真空微波辅萃取及其在天然产物有效成分分析中的应用.pdf

真空微波辅助萃取及其在天然产物 有效成分分析中的应用 专业： 分析化学 博士生： 汪军霞 指导教师：李攻科教授 摘要 真空微波辅助萃取(VMAE)真空少氧的环境可避免热敏性及易氧化物质的 降解和氧化，使溶剂在较低的温度下保持回流状态萃取目标物，促进溶剂和样品 的充分接触，提高目标物的萃取率。本文设计研制了VMAE装置，开展了真空 微波辅助萃取天然产物中有效成分及其萃取机理的研究。主要研究内容如下： 1．简介了微波辅助萃取(MAE)技术，综述了MAE装置的研究进展及其在天 然产物有效成分萃取分析中的应用。 2．集成MAE技术与真空技术的优势，研制出VMAE装置，以天然产物中多酚 类、色素类及易氧化的维生素类化合物为萃取目标物，研究了真空微波辅助 萃取天然产物中有效成分的可行性。结果表明，自制的VMAE装置萃取天 然产物中有效成分，快速、高效、节省溶剂，同时因为萃取过程在真空少氧 的环境中进行，更有利于萃取热敏性和易氧化的化合物。 3．建立VMAE．HPLC分离分析虎杖和杨梅叶中热敏性与热稳定性多酚类化合 物的方法。分别以虎杖中白藜芦醇和大黄素、杨梅叶中杨梅素和槲皮素为萃 取目标物，采用单因素实验方法优化了VMAE中固液比、萃取时间、真空 度和萃取温度等萃取条件。与MAE和加热回流萃取(HI迮)法相比，VMAE 使用萃取溶剂量少且对热敏性多酚类化合物萃取率高，其中白藜芦醇和杨梅 稳定性多酚类化合物3种方法萃取率相当。VMAE萃取天然产物中热敏性多 酚类化合物具有潜在的优势。 4．建立VMAE．HPLC分离分析红花和栀子中色素类化合物的方法。分别以红花 中羟基红花黄色素A和栀子中藏红花素为萃取目标物，采用单因素实验方法 优化了VMAE中固液比、萃取时间、真空度和萃取温度等萃取条件。与MAE 和HRE相比，VMAE使用萃取溶剂量少且对色素类热敏性化合物萃取率高， 其中红花中羟基红花红色素A和栀子中藏红花素的萃取率分别比MAE高 合物的萃取。 的方法。分别以番石榴、青椒和柑桔中VC以及大豆、茶叶和螺旋藻中VE 为萃取目标物，采用单因素实验方法优化了VMAE中固液比、萃取温度和 萃取时间等萃取条件。与MAE和HRE的相比，VMAE使用较少的溶剂且 对易氧化的VC和VE萃取率高，其中VC的萃取率分别比MAlE高 萃取具有潜在的优势。 6．探讨了真空微波辅助萃取天然产物中有效成分的萃取机理。从VMAE萃取 条件、目标物结构、样品表面微观结构及样品基体等方面研究了VMAE的 萃取机理。结果表明，VMAE中真空少氧的环境可以防止或减少热敏性化合 物的降解和氧化，促进样品和溶剂的充分混合接触，因此对于天然产物中热 敏性物质的萃取具有优势；化学结构中含有酚羟基和不饱和键等基团的化合 物容易在萃取过程中降解，适合采用VMAE方法；与MAE和HRE相比， 在VMAE中样品表面微观结构的破坏较明显；VMAE对复杂基体样品中VC 和VE的萃取更有优势；VMAE萃取蔬果样品中VC表现出不同的动力学特 征。 关键词：真空微波辅助萃取，天然产物，有效成分，萃取机理 Ⅱ T’ lI ‘· I” ·● l‘ Extraction tsVacuum上Vllcrowave-assistedtiand fortheAn ofEffective Applicationalysis ConstituentsfromNaturalProducts Major：AnalyticalChemis