六味地黄丸质量制分析方法研究.pdfVIP

摘 要 六味地黄丸是补肾名方，由熟地黄、山茱萸、山药、泽泻、丹皮、 茯苓这六味中药组成，具有增强免疫、抗衰老、抗疲劳、抗低温、耐 缺氧、降血脂、降血压、降血糖等多种药理作用。因此六味地黄丸质 量控制对其药效的保证尤为重要。 2010版中国药典中规定的质量控制指标分别是丹皮酚和马钱苷， 其含量测定方法为高效液相色谱法，尽管方法准确度高，但检测策略 为采用不同的液相色谱法分别测定马钱苷和丹皮酚的含量，使得整个 质量控制费时、繁琐，且容易带来因操作步骤多所致的分析误差，因 此建立两质量控制指标的同时分析方法对于高效率的质量控制有着 重要意义。牡丹皮是六味地黄丸中的重要原料，不同于其他五味药材， 其在生产过程中采用的是提取物丹皮酚入药，因此研究考察丹皮酚在 整个生产过程中的转移规律，对于整个生产过程的质量控制有着重要 意义。六味地黄丸中使用的地黄为炮制后的熟地黄，其中的5一羟甲基 糠醛(5一Ⅷ河)的含量较高，而5-HMF对人体有一定毒性，在食品 中常常作为危害因子进行控制，如：国际贸易中要求每千克蜂蜜中 5-HMF的含量少于40 mg。因此同时研究六味地黄丸中5-HMF的含 量，对于六味地黄丸的安全性亦有着重要意义。 本文主要做了以下工作： 1．建立了一个同时测定六味地黄丸中丹皮酚、马钱苷和的5。羟 万方数据 甲基糠醛含量的高效液相色谱方法，弥补了中国药典对丹皮酚和马钱 苷单一测定的不足。同时该方法不仅适用于浓缩丸，其他剂型也适用， 如小蜜丸、大蜜丸和水蜜丸等。在样品前处理条件方面也是相当简单。 该方法准确、快速、高效，可作为六味地黄丸质量分析控制的依据。 2．运用上述的液相色谱方法测定不同厂家(33个厂家)不同剂 型(46个样品)的六味地黄丸中丹皮酚、马钱苷和5-HMF的含量， 看是否符合药典要求，进而监测市面上销售的六味地黄丸质量是否得 到可观的控制。再将该方法与2010版药典方法进行对比，发现有很 大的优势。最后建立了9个不同厂家的六味地黄丸液相指纹图库，进 行了液相指纹图谱分析。 3．建立一种新型快速测定六味地黄丸中丹皮酚含量的方法—— 敞开式质谱法。本文用原阿片碱作为内标物，样品取用整个生产工艺 过程中有关于丹皮酚含量变化的物质，来实时监测丹皮酚在整个生产 过程中发生的含量变化。同时将质谱测定结果与液相色谱法测定丹皮 酚的结果进行对比，发现对应样品的含量是相近的，证明该敞开式质 谱法测定丹皮酚含量是可行的，为六味地黄丸中丹皮酚含量测定提供 了一个新型快速简单的方法。 关键词：六味地黄丸；液相色谱；敞开式质谱；丹皮酚；马钱苷 万方数据 ABSTRACT Liuwei Pillisaclassicalin the kidney Dihuang recipenourishing anditis usedforthe of consistsofsix widely insufficiencykidne—yin．It Chineseherbs Radix comi，Rhizoma includingrehmannia，Fructus radicisandPoriaCOCOS．It moutan dioscoreae，Rhizomaalismatis，Cortex can lower