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DZY2EW微机库伦综合分析仪测硫含量.doc
DZF-2EW微机库伦综合分析仪测硫含量
一、主要技术参数
1.测量范围:
⑴ 硫: 0.2mg/L ~ 10000mg/L
⑵ 氯: 0.5mg/L ~ 10000mg/L
2.控温范围及精度:
室温 ~ 1000℃ , ±1%
3.线性误差:
(1) 0.2mg/L≤样品(或标样)浓度≤1.0mg/L时,±0.1mg/L;
(2) 1.0mg/L<样品(或标样)浓度≤10mg/L时,±10﹪;
(3) 10mg/L<样品(或标样)浓度≤5000mg/L时,±5﹪。
4. 重复性误差:
⑴ 样品(或标样)浓度1.0mg/L时,Cv≤ 50%
⑵ 1.0mg/L≤样品(或标样)浓度≤10mg/L时,Cv≤ 10%
⑶ 样品(或标样)浓度10mg/L时,Cv≤ 5%
二、仪器介绍
DZF-2EW微机库伦综合分析仪由大连智能仪器仪表有限公司生产。整个系统包括主机(包括放大器和积分仪)、温度流量控制器(包括裂解炉)、自动进样器、记录仪、石英管、滴定池和搅拌器组成。
图1.1仪器结构示意图
搅拌器和温度流量控制器
搅拌器、温度流量控制器和进样器
1.主机
主机可进行数据信号采集、放大等。前面板有电源开关,后面板上包括串行口、电极插口、风扇、接地接线柱和电源插口,如图4.1 所示。
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图4.1 主机前、后面板示意图
1——电源开关 2——串行口 3——电极插口 4——风扇
5——接地柱 6——电源插座
2.温度流量控制器
温度流量控制器由一高温裂解炉及相应的控制电路和气体流量控制装置组成。前面板上包括温控表头、开关、载气氮流量计和反应气氧流量计及其相对应的控制气体流量大小的针形阀,后面板上包括反应气进出口、载气进出口、二个10A保险丝座、电源插口、进出水嘴和风扇等,如图4.2 所示。
图4.2 温度流量控制器的前、后面板示意图
3.搅拌器
图4.3 搅拌器外型结构示意图
样品的裂解产物被气流带入滴定池后,要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分反应,通过磁力搅拌器来完成。搅拌器有调整旋钮可调整电解池的搅拌速度,电解池的底座可卡在搅拌器内的“C”形固定座上,前面有电源开关和调节搅拌速度的旋钮及接加热带的电源接线座;后面包括电源插座和接地柱。搅拌时,速度不宜过快或过慢,以使电解液产生微小旋涡为宜。
4.液体进样器
图4.4 液体进样品结构示意图
液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆推动进样针的前进或后退。当进样(按前进键)完毕后,丝杆自动后退。通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的行程和速度。进样行程和速度可根据具体要求进行设定。一般情况下,进程和速度分别设为3档和8档。
5.气体进样器
前面板 后面板
温控仪 电源插座 开关
载气出 载气入
进样 取样 尾气 样品入
图4.5 气体进样器结构示意图
对于气体样品,用气体进样器可实现样品的自动取样和手动进样,按以下步骤操作:
⑴?打开气体进样器的电源开关;
?根据温度控制器的操作进行温度设定,一般温度设定为左右,温控仪自动升温到设定温度,温度平衡后,方可进行下面的操作;
?以顺时针和逆时针方向反复转动平面六通阀几次,以确保阀门开、关灵活;
?把六通阀转动至取样
⑸?把六通阀快速转至进样位置;
?需连续测量则重复、两个步骤,否则关闭样品气,结束测量。,其结构示意图如图4.6所示。进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位,待30~60秒后,再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解,裂解产物由载气带入电解池进行滴定。然后将舟拖至裂解管入口附近冷却,30秒后抽回到裂解管入口部位便可进行下次样品测定。
图4.6 固体进样品结构示意图
7.裂解管
裂解管由石英制成,它的作用是将样品中的有机硫、氯和碳氢各元素分别转变为能与电解液中滴定离子发生作用的SO2、HCl和不与电解液发生反应的CO2、H2O、CH4等化合物。图4.7为测定轻油中硫、氯的裂解管图;4.8为测定重油中硫、氯的裂解管。
接滴定池 接氮气
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