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实验八 对甲苯磺酸钠的制备 【实验目的】 1.了解芳香族化合物磺化的基本原理、方法及反应温度的影响。 2.进一步熟悉回流、减压过滤、重结晶等基本操作。 【实验的准备】 仪 器：圆底烧瓶（100 ml 1个）；球形冷凝管（1 支）；水银温度计（250℃ 1支）；烧杯（250 ml、800 ml各1个）；吸滤瓶；布氏漏斗；电动搅拌器。 药 品： 甲 苯 14 g 16 ml （0.15 mol）； 浓硫酸（98 %） 11 ml （0.02 mol）； 碳酸氢钠 7 g； 精 盐 23 g； 活性炭。 【物理常数】 化合物 名 称 分子量 性 状 比 重 (d ) 熔 点 (℃) 沸 点 (℃) 折 光 率 (ｎ) 溶 解 度 水 乙 醇 乙 醚 甲 苯 92.13 无 色易挥发遗 体 0.8669 －95 110.6 1.4969 不 溶 溶 ∞ 浓硫酸 98.08 无色油状液体 1,84 10,35 340 (分解) － ∞ 对甲苯磺酸钠 194．18 无色片状晶体 溶 对甲苯 磺 酸 172.20 无色针 状晶体 106－7 140 20mmHg 溶 溶 溶 【仪器安装要点】 1.以热源为基准，按教材p31图1.18－(1)安装仪器。 2.安装时应注意以下几点: 搅拌器的轴、搅拌棒及三颈烧瓶的轴心应在同一直线上。 搅拌棒和紧套在温度计套管上的橡皮管之间用少许甘油或凡士林润滑。 (3)支撑仪器的所有夹子必须旋紧,以保证仪器不承受任何压力和扭力。 (4)搅拌前,用手转动搅拌器,看其启动是否灵活,是否碰撞器壁或温度计。 【操作要点】 1.反应温度严格在100～120℃之间；回流速度以2～3滴/min为宜。 2.反应终点的控制: 甲苯层消失表明反应已经结束，大约20 min左右。 3.加NaHCO3中和部分酸液时,应分批、在不断搅拌下 加入，以防产生大量的CO2气泡逸出烧杯。 4.趁热过滤时，吸滤瓶和布氏漏斗要充分预热。滤液要自然冷却。 【本实验的成败关键】 反应温度的控制和反应终点的判断。