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实验四 化学需氧量的测定 一、原理 在强酸性（H2SO4）条件下，一定量过量的重铬酸钾将水样中还原性物质（有机的和无机的）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁胺回滴，由消耗的重铬酸钾量，即可计算出水样中还原性物质被氧化所消耗的氧的mg/L数。 （水中有机物+空白有机物）= mol 空白有机物 = mol 水中有机物=－[ ] = （CV0）Fe（CV）Fe4Fe2+ + O2 + 4H+ = 4Fe3+ + 2H2O 1 （CV）Fe nO2 （mg） 化学需氧量（O2，mg/L）= 本法可将大部分有机物氧化，但直链烃、芳香烃、苯等化合物仍不能氧化，若加硫酸银作催化剂，直链烃类可被氧化，但芳香烃类仍不能被氧化。 二、试剂 1、试亚铁灵指示剂：称取1.485g化学纯邻二氮菲与0.695化学纯硫酸亚铁溶于蒸馏水中，稀释至100mL. 2、浓硫酸 3、硫酸银（），固体，化学纯 4、硫酸汞（），固体，化学纯。 三、步骤 1、 0.04167mol/L重铬酸钾标准溶液配制： 称取3.0645g分析纯（先在105~110℃烘箱内烘两小时，于干燥器内冷却），溶于少量蒸馏水中，然后全部转移至250ml容量瓶中，加水稀释至刻度。 2、硫酸亚铁铵标准溶液（约0.25mol/L）： 配制：称取49g分析，溶于蒸馏水中，加入10mL浓硫硫，冷却后用蒸馏水，稀释500mL。使用时用标准溶液标定。 标定：吸取25.0mL标准溶液于250mL锥形瓶中，加少量蒸馏水稀释至，加20mL浓硫酸，冷却后加2~3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由橙黄色变蓝绿色至刚变到红褐色为止，记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液升数（V）。 CFe= (mol/L) 平行三份实验，相对平均偏差≤0.2%。 3、测定 吸取25.00mL均匀水样于500mL磨口三角烧瓶中，加硫酸汞0.4g、硫酸银-浓硫酸5mL，待硫酸汞溶解后，再加重铬酸钾溶液10.0mL，浓硫酸25mL，加热回流30min。 冷却后，先用少量蒸馏水从冷凝管口冲洗冷凝管壁，再用蒸馏水（蒸馏水总量约80ml）稀释磨口三角（或圆底）烧瓶中溶液至约140mL，因酸度太高，终点不明显。 取下烧瓶，冷却后加入2~3滴试亚铁指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色到蓝绿色，最后变成红褐色为止，记录水样消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数（V1）。 同时要做空白试验，即以25mL蒸馏水代替水样，操作步骤与对水样的测定相同，记录空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数（V0）。 终点颜色：橙红 → 黄绿 → 灰绿 → 翠绿 → 红褐色 K2Cr2O7 Cr2O72-+Cr3+ Cr2O72-+Cr3+ Cr3+ 橘红+绿 四、计算 化学需氧量（O2，mg/L）= 式中 CFe——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度； V水样—水样体积（mL）