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- 2016-09-22 发布于重庆
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牛奶中阿维菌素类药物残留检测——高效液相色谱法(SOP)修改版新.doc
牛奶中阿维菌素类药物残留检测—高效液相色谱法
安全要求
该检验的提取、净化步骤应在通风橱中进行,操作中需着工作服、戴口罩手套,避免溶剂气体吸入和皮肤接触;废弃的化学试剂收集到专用容器集中处理。
急救措施
皮肤触到有机溶剂或酸,用清水清洗,溅入眼中用纯水灌洗。
3 适用范围
该操作规程适用于牛奶中阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素残留量的制样及测定。
4 职责
进行该项检验的检验员必须按该操作规程进行检验,质量监督员负责监督该操作规程的正确执行。
5 检测原理
用乙腈提取试料中残留的阿维菌素类药物,加水稀释,加三乙胺使溶液呈弱碱性,C18固相萃取柱净化,加三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化。高效液相色谱-荧光检测法测定,外标法定量。
6 方法灵敏度
本方法在牛奶中阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素的检测限均为1μg/kg,定量限均为2μg/kg。
7 注意事项
7.1 整个净化步骤控制C18柱流速约在1~2 mL/min;
7.2 C18柱使用过程中除特别说明外,应避免柱床干涸。
材料、仪器、试剂的准备及基本要求
除特别注明外,以下所用试剂均为分析纯;水为超纯水。
8.1 阿维菌素标准品 含量≥95.7%
8.2 多拉菌素标准品 含量≥92.6%
8.3 伊维菌素标准品 含量≥93.9%
8.4 乙腈 色谱纯
8.5 甲醇 色谱纯
8.6 三氟乙酸酐
8.7
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