粮谷中氨基甲酸酯类农药的测定迪马.docVIP

粮谷中氨基甲酸酯类农药的测定 方法： SPE 基质： 粮谷 应用编号： 101187 化合物： 灭多威；恶虫威；克百威；甲萘威； 异丙威；仲丁威；甲硫威 固定相： ProElut Al-N 色谱柱/前处理小柱： ProElut AL-N 500mg/3ml 50/pkg 商品编号： 65304 样品前处理： 1、提取向2 g 粉碎样品中加入5 mL 水，润湿10 min，然后加入20 mL 乙腈，10000 rpm 下均质2 min。过滤混合物，滤液收集到比色管中，加入2 g 氯化钠，剧烈振荡，静置分层，准确移取10 mL 上层乙腈溶液（相当于1 g 样品），35 oC 下减压浓缩至近干，瓶中残渣待净化。2、净化a 活化： 将5 mL 丙酮+ 乙醚混合溶液（20+80）加入ProElut Al-N 500 mg/3 mL (Cat.#65304)，流出液弃去，待溶液到达填料表面，立即关闭cock 阀；b 上样： 6 mL 丙酮+ 乙醚混合溶液（20+80）分三次洗涤蒸馏瓶，洗涤液加入小柱，打开cock 阀，收集流出液；c 淋洗： 5 mL 丙酮+ 乙醚混合溶液（20+80）淋洗小柱，淋洗液并入b 中的流出液；d 重新溶解：30 oC 下将净化液减压蒸馏至干，1 mL 流动相定容，微孔滤膜过滤后，供LC-MS 分析 色谱条件： 色谱柱：Diamonsil