食品仪器分析原子吸收分光光度法参考答案.docVIP

原子吸收分光光度法习题 原子吸收光雕的基本原理是基于元素所产生的原子蒸汽对同种元素所发射的特征谱线的吸收作用进行定量分析。即一种特制的光源（元素的空心阴极灯）发射出该元素的特征谱线，谱线通过该元素的原子蒸汽时被吸收，产生吸收信号，所吸收的吸光度的大小与试样中该元素的含量成正比。即A＝K·c相同之处： （1）它们均是依据样品对人射光的吸收来进行测量的。即经处理后的样品，吸收来自光源发射的某一特征谱线，经过分离之后，将剩余的特征谱线进行光电转换，经过记录器记录吸收强度的大小来测定物质含量的。 （2）两种方法都遵守朗伯-比耳定律。 （3）就其设备而言，均由四大部分组成即光源、单色器、吸收池（或原子化器）、检测器。如下图： 从上图可以看出，它们的不同之处： 单色器与吸收器的位置不同。在原子吸收光谱仪中，原子化器的作用相当于吸收池，它的位置在单色器之前，而分光光度计中吸收池在单色器之后，这是由于它们的吸收机理不同而决定的。 从吸收机理上看，分光光度法是利用有色化合物对光的吸收来测定的，属于宽带分子吸收光谱，它可以使用连续光源（钨灯、氢灯等），比色皿中的有色液也较稳定。原子吸收光谱是窄带原子吸收光谱，因而它所使用的光源必须是锐线光源（空心阴极灯等），在测量时必须将样品原子化，转化成基态原子，这在比色皿中是办不到的。（1）光源：主要部件是空心阴极灯。其作用是发射足够强度的特征谱线供测量用。 （2）原子化器：分有火焰和无火焰两种。作用是将试样中被测元素转变成基态原子（即自由原子蒸汽）。 （3）光学系统：主要部件是单色器，由光栅和反射镜等组成；作用则是把所需的特征谱线和其他谱线分开。 （4）检测系统：主要部件为光电倍增管，作用是把分光后的特征谱线转换为电讯号。目前有些仪器配有记录仪或电脑，可将电讯号放大或记录下来，或直接显示为浓度值。原子吸收光谱分析的标准曲线不能长时间使用。分光光度法测定时，在仪器、药品、操作手续不变的情况下，标准曲线一般改变不大，而原子吸收操作时，每次开机与前一次开机的原子化条件不可能完全一致，因此需每次开机做标准曲线或带测标准溶液。?①根据样品中待测元素含量，采用标尺放大或缩小档。测量痕量组分时，可使用仪器的标尺扩展，将信号放大。测高含量时采用仪器的标尺缩小档，衰减吸收信号。 在试样中加入与水互溶的有机溶剂，如 ZO％～SO％的甲醇、乙醇等，可提高灵敏度2～3倍。 采取富集、浓缩的办法，如用有机溶剂萃取、共沉淀等。 采用冷原子吸收法。 此外，测量高含量时，还可选用次灵敏谱线，或采用转动喷雾器呈一定角度，改变雾化器的雾化效率或喷雾量，稀释试样等办法。进行原子吸收光谱分析可能产生化学干扰、电离于扰、光谱干扰（背景吸收，邻近线干扰等）。消除方法： （1）化学干扰：利用温度效应消除；利用火焰气氛消除加入释放剂一利用置换反应消除；加入保护剂；加入助熔剂；改变溶液的性质及雾化器的性能；预先分离干扰物质。 （2）电离干扰：加入电离抑制剂（或称消电离剂）。 （3）光谱干扰：其中主要是背景吸收（干扰），它是光谱干扰的一种特殊形式，包括分子吸收，光的散射等。 火焰原子吸收光谱干扰的消除：。A.利用零点调整消除；b.利用氖灯连续光谱扣除火焰的分子吸收干扰。 光散射的消除：利用背景校正，可以测量光散射的大小，求得被测元素吸收的真实信号。 另外还有基体效应（干扰），即溶液物理性质（粘度、张力、温度等）的变化使喷雾效率改变产生吸光度的改变。样品和标准溶液中主要成分匹配可减少基体效应干扰。1.用火焰原子吸收测定动物心肌中铁的含量。取0.100 g（干重）心肌灰化处理后，用稀盐酸溶解定容10.00 mL，测定时再稀释一倍，测得吸光度为0.256。标准如：标准Fe含量μg/mL） 0 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 吸光度（A） 0 0.105 0.210 0.312 0.408 0.502 1）绘制标准曲线。 稀释前样液中铁的浓度c0为 2c=2×4.996=9.992μg/mL （2）计算动物心肌（干重）中铁的含量。动物心肌动物心肌（干重）中铁的含量（答） 2.AAS测定浓度为2.0 μg/mL的Mn，吸光度为0.176，求该元素在此条件下的特征浓度μg/mL/1%）（答） 3.用火焰原子吸收法测定血清钙将血清用蒸馏水稀释20倍后，测得吸光度为0.295取5.00 mL稀释后的样品加入浓度为1.00 mmoL/L的钙标准溶液5.00 mL，混匀后测得吸光度为0.417，试计算血清中的钙的含量。 （2） （1）÷(2)，解得稀释后钙的浓度为Cx=0.547mmol/L，故 血清中钙的浓度为0.547×20=10.9 mmol/L（答） 4.用原子吸收法测定牛血清中锌，标准加入法取四份血清，每份1.00 mL，在第2、3、4份中分别