X射线衍射分析仪操作规程.docVIP

D/max 2500型X射线衍射分析仪操作规程 ”图标，设定路径\RIGAKU\ *.* .raw，双击“condition 1”设定参数。扫描角度2θ最大范围0.3~140°，可依据样品情况选择。扫描速度、狭缝宽度等也在这里设置。 扫描衍射图谱： 点主机上“Door”，主机门打开（轻轻地向右拉），将样品放入样品架，轻轻关上主机门。点测量软件中的“execute aging”，开始扫图。结束后关闭软件，数据自动保存。 五、关机： 依据和开机时相反的顺序关闭X射线管、主机电源开关、抽真空。 ?气相色谱仪原理????色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。????色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。????现在的色谱法早已不局限于色素的分离，其方法也早已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。????一、色谱分离基本原理：????????色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。????使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。????由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。????二、色谱分类方法：????色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。????从两相的状态分类：????色谱法中，流动相可以是气体，也可以是液体，由此可分为气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。固定相既可以是固体，也可以是涂在固体上的液体，由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。????气相色谱仪使用说明????GC5890气相色谱仪操作规程????1打开稳压电源；????2打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好；????3调节总流量为适当值（根据刻度的流量表测得）；????4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量（用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量），柱流量即为总流量减去分流量；????5打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值；????6根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度；????7打开计算机与工作站；????8FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰；????9设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减；????10待所设参数达到设置时，即可进样分析；????11实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。????注意事项????（必须经严格的培训和考核合格后方可使用该仪器，未经允许不得使用）????1氢气发生器液位不得过高或过低；????2空气源每次使用后必须进行放水操作；????3进样操作要迅速，每次操作要保持一致；????4使用完毕后须在记录本上记录使用情况。???? ① 打开仪器开关，使仪器预热并自检20min。自检结束后波长自动停在546cm处，测量方式自动设在透射比方式上（%T），并自动调为100%和0%T。????? ②.按“方式键”，将测试方式设置为透射比方式，并显示“XXXrm XXX.X%T”。????? ③.按“△”、“▽”波长设定键，设置到所需要的工作波长。????? ④.将参比溶液和被测溶液分别到入比色皿中。比色皿内的溶液面不应低于25mm，大约25ml，被测样品中不能有气泡或漂浮物。????? ⑤.打开样品盖，将参比溶液放到样品架的第一个槽中，被检测样品放到其他槽中。被测样品波长在340rm——1000rm范围内，使用玻璃比色皿；被测样品波长在190rm——340rm范围内，使用石英比色皿。比色皿的透光部分表面不能留有指印、溶液痕迹。????? ⑥.将“参比溶液”推进光路中，按“100%T”键调整零ABS。????? ⑦.将被测溶液推或拉入光路中，此时显示器所显示的是被测样品的吸光度参数。????? ⑧.仪