极谱仪操作规程 张.docVIP

PS4.0 极谱仪操作规程 1．测试前提高汞瓶至合适的高度，电解池内加入蒸馏水，检查滴汞电极是否滴汞，若不滴汞可挤压汞导管使之畅通。 2．进入WINDOWS操作系统。首先打开极谱仪主机电源，5 s后双击桌面上PS4.EXE快捷方式进入分析系统。按分析方法选择极谱条件，进行测量。 3. 极谱条件的选择 寻找目标物峰电位：一阶导数或二阶导数，全电位量程扫描，确定目标物峰电位。 A1条件设置 1）分析方法 PA ；2）极谱电极 DME ；3）定量精度 0.000 波形i‘ 4）扫描方式 线性 ；5） 脉冲富集 否 ；6） 背景扣除 否 ；7）重复测量 首次有效 4．新建文件夹 在“文件夹名”框的文本框内写入文件夹名“--”，点击【确认】按钮。双击新建的文件夹“--”，打开这个文件夹。 5. 进入工作曲线法视窗：点击定量方法中的“斜线”按钮，进入“工作曲线法”卡片。选择分析方法规定的条件。 6. 标准曲线 1）配置标准“—”系列溶液: 吸取“--”标准溶液 于10 mL比色管中，加入--mL底液，加水至10.0 mL。 2）在标准文件夹卡片中标准文件名文本框内写“--”，系列号最大值写“-”（“--”浓度系列数目），点击“传系列文件名”按钮，形成“--”S1，“--” S2，……. “--” Sn文件名。 3）测量标准系列溶液：将装有不同浓度“--”标准溶液电解池放在电解池架上，点击对应的测量列。 4）在“标准项目名设置表”中写项目名“--”和峰电位- - v。 5）点击操作卡片中的“传递系列峰高”单元格，传递标准峰高。 6）在浓度列写标准浓度值。 7）点击操作卡片中的“计算回归参数”单元格，显示回归方程参数。 8）点击操作卡片中的“显示工作曲线”单元格，显示标准工作曲线。 9）点击操作卡片中的“显示谱图束”单元格，显示标准谱图束。 7．测量样品 配置样品被测液：吸取—mL样于10 mL比色管中，加入—mL底液，加水至10 mL。点击“测量样品”卡片，“A2”测量框内写“样品名”，“重复测量”--次，点击“用测量文件名和重复测量次数传送顺序样品文件名”按钮。 点击“A2测量”框中的“测量”按钮，完成重复7次测量样品测量。“重复测量”1次，完成单次测量。 8．计算样品中的“--”含量 点击“计算含量”卡片，点击“计算样品含量”按钮，完成计算含量。 9．保存汇总文件数据 点击“汇总文件”卡片，汇总文件名 文本框中写--，点击“保存汇总文件”按钮，完成全部数据的保存。 10．打开汇总文件 双击汇总文件表中的--.Std文件，打开汇总文件。 11. 测量结束后，退出，关闭电源。 用蒸馏水冲洗电解池。电解池内加水，降低汞瓶高度。 PS4.0 微机溶出分析仪操作规程 1．进入WINDOWS操作系统。首先打开极谱仪主机电源，5 s后双击桌面上PS4.EXE快捷方式进入分析系统。 2．预渡汞膜：将大约5 mL渡汞液加入电解池中，电解池放在溶出电解池架上，点击【渡汞膜】按钮。渡汞膜等于连续测量4次。玻碳电极渡好汞膜后成为玻炭汞膜电极。电极陈化的方法就是预渡汞膜30 min。电极陈化使测量的峰高稳定。陈化后的电极在溶液中放置。 3．条件设置 分析方法选择: 电位溶出。 富集电位-1.2 V，富集时间100 s；净化电位0 V，净化时间20 s。开始记录电位-0.80 V，终止记录电位0 V。 电位溶出条件，波形微分。信号采集时间12 s。峰高标记正向峰高。最小峰高1，最小半峰宽10 mV，最大半峰宽250 mV；定性误差35 mV。定量精度0.000。设置三个样品参数：样品量0.02 mL，样品定容5 mL，样品含量单位 μg/L，其他设置条件同滴汞电极。 4．设置标准加入定性定量条件 确定标准加入次数：次标准加入次数=1 项目数量=1 5．测量 测量试剂空白谱图：含有10 mL空白试剂电解池放在溶出电解池架上。点击空白框中的【测量空白】按钮。测量“空白”谱图，测量结束后自动用“空白”保存文件。 6．写峰电位 在当前标准加入测量条件表中的项目名列的单元格内写项目名称。 7．写加标量 在当前标准加入测量条件表中的1次加标质量列的单元格内写“—”。 8．保存峰电位和项目名称 点击标准加入定性定量条件框中的保存按钮。 9． 测量空白加标谱图 向电解池中加入标液，点击空白框中的【测量空白加标】按钮。测量结束后自动用“空白S1”保存文件。通过加标谱图空白S1中可以看见峰高度增加，所对应的峰电位是目标峰电位，峰号是全部峰的顺序号。 10．计算试剂空白 点击空白框中的【计算试剂空白】按钮。在样品文件数据表中显示实测的试剂空白值。 11．保存空白值 在当前测量条件标准加入表中的试剂空白列的单元格内写入峰电位，