分析化学实验设计含铅水溶液中铅浓度的测定.docVIP

分析化学实验 考核实验设计 2010级化学系 朱雪琳 实验名称：含铅水溶液中铅浓度的测定 实验原理 Pb2+与EDTA形成稳定的1：1络合物，在含铅水溶液（不含其他杂质离子，故不考虑掩蔽。含量在0.005~0.01mol/L之间）中加入六亚甲基四胺溶液，调节溶液pH为5~6，加入二甲酚橙作指示剂，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物，利用EDTA标准溶液滴定Pb2+，当溶液从紫红色变为黄色时，即为滴定终点。通过消耗EDTA的体积可算出Pb2+的浓度。 主要试剂和仪器 乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y·2H2O，相对分子质量372.24） 二甲酚橙指示剂（2g/L) 甲基红（1g/L，60%乙醇溶液） 六亚甲基四胺溶液 HCl溶液（6mol/L） 氨水（7mol/L） Mg2+—EDTA溶液 NH3—NH4Cl缓冲溶液(配制：称取20克NH4Cl，溶于蒸馏水后，加100ml原装氨水，用蒸馏水稀释至1L。) 铬黑T指示剂 CaCO3基准物质（于110℃烘箱中干燥2h，稍冷后置于干燥器中冷却至室温备用） 含铅水溶液（0.005~0.01mol/L） 100mL、200mL烧杯 250mL容量瓶 25.00mL移液管 酸式滴定管 250mL锥形瓶 10mL、500mL量筒 表面皿 玻璃棒 铁架台 实验步骤 配制溶液 配制六亚甲基四胺溶液 取4g六亚甲基四胺溶于20mL蒸馏水中，稀释至100mＬ。 配制Zn标准溶液 在分析天平上用差减法准确称取0.24~0.26 gCaCO3基准物质于100mL洗净的烧杯中，加少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约 5 mL 6mol/L HCl溶液，微热使CaCO3溶解。冷却后用蒸馏水冲洗烧杯内壁和表面皿，将溶液定量转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，计算Ca2+标准溶液的浓度。 配制EDTA溶液 在天平上称取1.1g乙二胺四乙酸二钠盐于200mL烧杯中，加蒸馏水溶解，然后倒入玻璃瓶中，再加蒸馏水稀释至300 mL左右。 标定 用Ca2+标准溶液标定EDTA 用移液管吸取25.00mL Ca2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴1g/L甲基红，再滴加7mol/L氨水至溶液由红变黄。再加约20 mL 蒸馏水、5mL Mg2+—EDTA溶液、10 mLNH3—NH4Cl缓冲溶液、2~3滴铬黑T指示剂、用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝绿色，记下消耗的EDTA的体积。平行滴定3次，计算EDTA的准确浓度。 用EDTA溶液滴定Pb2+ 用移液管吸取 25.00mL含铅水溶液于锥形瓶中，1~2滴二甲酚橙（2g/L)作指示剂，再滴加200g/L六亚甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色，再多加入5mL，此时溶液pH为5~6。用上述已标定的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色，记下消耗的EDTA的体积。平行滴定3次，计算该溶液中Pb2+的浓度。 数据记录表格 表1用Ca2+标准溶液标定EDTA 编号 1 2 3 VEDTA/mL CEDTA/mol/L 平均CEDTA/mol/L 相对偏差 相对平均偏差 表2用EDTA溶液滴定Pb2+ 编号 1 2 3 VEDTA/mL 平均VEDTA/mL CPb2+/mol/L 相对偏差 相对平均偏差 实验结果 思考与小结 (1) 调节溶液的pH 值在5～6 之间。二甲酚橙在pH 值 6. 3 时呈亮黄色,在pH 值 6. 3 时呈红色。而Pb2 + 与二甲酚橙在pH 值为5～6 之间生成紫红色络合物。因此控制pH 值在5～6 之间,便于达到等当点时,二甲酚橙游离出来呈亮黄色,有利于滴定终点的判定,否则误差会增大。 (2) 常用于标定EDTA的基准物质有Cu、Zn、Pb、CaCO3、CuO等，在本实验中使用Pb标定可以减小实验误差，但考虑到药品取用的可行性及实验的安全性和环保问题，实际操作中本人选用了Zn。 1