化学需氧量检测方法——重铬酸钾法监测.docVIP

化学需氧量检测方法——重铬酸钾法监测 一、用途 化学需氧量（简称COD）是环境水质 1、原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾亚铁灵指示剂﹑用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 2、干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，呲啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物﹑苯等有机物存在于蒸汽相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释，使含量降低至1000mg/L以下，再行测定。 3、方法的适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mog/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/l，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测定准确度较差。 4、仪器 4.1 回流装置：全玻璃回流装置.. 4.2 加热装置：JHR-2型节能COD恒温加热器。 4.3 50ml酸性滴定管。 5、试剂 5.1 重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 5.2 试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰晽（C12H8N2·H2O））））—硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）； V0——滴定空白时硫酸亚铁铵溶液用量（ml） V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液浓度的用量（ml） V---水样的体积（ml） 8----样摩尔质量(g/mol) 8、精密度和准确度 六个实验室分析COD为150mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.3%；实验室间相对偏差为5.3%。 9、注意事项 9.1 使用0.4g硫酸汞络和氯离子的最高量为达40mg如取用20.00ml水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）.若出现少量氯化汞溶液，并不影响测定。 9.2 水样取用体积可在10.00-50.00范围之间，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。 水样取量和试剂用量表 水样体积（ml） 0.2500mol/L重铬酸钾溶液（ml） 硫酸-硫酸银溶液 （ml） 硫酸汞 （g） 硫酸亚铁铵（mol/L） 滴定前总体积（ml） 10.00 5.0 15 0.2 0.050 70 20.00 10.0 30 0.4 0.100 140 30.00 15.0 45 0.6 0.150 210 40.00 20.0 60 0.8 0.200 280 50.00 2.0 75 1.0 0.250 350 9.3 对于化学需氧量小于50.00mg∕L的水样，应改用0.0250mol∕L重铬硫酸钾标准溶液。加滴时用0.01mol∕L硫酸亚铁铵标准溶液。 9.4 水样加热回流后，溶液中重铬硫酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。 9.5 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr为1.176g，所以溶液0.425g邻苯二钾氢钾与重蒸馏水中，转入1000容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。 9.6 CODcr的测定结果应保留三位有效数字。 9.7 每次实验室，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定。室温较高时尤其应注意其浓度的变化。标定方法亦可采取用如下操作：与空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00ml,0.25mol/L重铬硫酸钾溶液，混匀，然后用硫酸亚铁铵标准溶液进行标定。 9.8 回流冷凝管不能用软质乳胶管，否则容易老化﹑变形﹑冷却水不通畅。 9.9 用手摸冷却水时不能有温感，否则测定结果偏低。 9.10 滴定时不能激烈摇动加热管，管内试液不能溅出水花，否则影响测定结果。