失水甘油烯丙醚预聚体的制备.pdfVIP

一 7华 维普资讯 第 16卷第 6期 高分子材料科学与工程 Vo1．16，No．6 2000年 l】月 POIYMER MATERIALSSCIENCEAND ENGINEERING Nov．2000 失水甘油烯丙醚预聚体的制备 周亚洲 ，谭晓明，余 国锋 (孝感学院化学系 、期北 孝感 432100) (华 中理工大学化学系、期北 武汉 430074) 摘要 ：为制备气干型不饱争聚酯 ．在三氟化硼 乙醚溶液存在下，对失班甘油烯丙琏进行 开环聚合 ，制成 了具有一定 聚合度 的失水甘油烯丙醚顸聚体 ，探索丁聚合反应的最佳蒂件 ，使顸聚悼的产率达到 98 ，测定丁顸泉体的粘度 、 奇干量 聚合度、环氧值、不饱争度 (碘值)等参数，井坤其结构作丁虹外分析。 关键词：查查苎苎_席亘墼癯!；堕 哥 珥；；{}隋，；于型 中图分类号：TQ323．4吃 文献标识码：A 文章绷号：1000-7555(2000)06—0069—03 以失水甘油烯丙醚代替部分二元醇参与聚合而 份。甘油和助催化剂经分子筛干燥。按照甘油 、BF 制得 的不饱和 聚酯具有气干性 ，是 由于烯丙基上的 乙醚 、助催化剂的物质的量的比为 1：2：1O的比例 亚 甲基氢比较活泼 ，能吸附空气中的氧气 ，从而克服 配成溶液，密封待用。 氧气的阻聚作用 ，使不饱和 聚酯具有气干性 ，因此， 1．3 失水甘油烯丙醚预聚体的制备 烯丙基称为气干性基团。但由于失水甘油烯丙醚单 在装有温度计、搅拌器、滴液漏斗的三颈瓶 中， 体只台 1个气干性基 团，以这种单体参与聚合制备 注入 60g已经过分子筛干燥的失水甘油烯丙醚。将 的不饱和聚酯 ，其气干性能并不十分优越，达不到生 三颈瓶置于 105C的油潜 中，控制反应温度在 100 产不饱和聚酯涂料的气于性要求 “]。若在聚台之前 ～I1O℃之间，在 Il5～3．5h内缓慢滴人 6mL的 先将失水甘油烯丙醚单体进行开环聚台，制成具有 催化剂 ，然后在 l1O～120℃反应 4h。最后在搅拌状 一 定聚合度的预聚体 ，再进行聚酯聚台 ，则该预聚体 态下体系的温度为 110C，压力为 1333Pa时抽真 一 经导人聚酯链 ，即同时导人了若干个气干性基团。 空 20min，除去未反应的物质及低聚物 ，冷却 ，称 通过失水甘油烯丙醚预聚体参与聚台而制备的不饱 量 ，计算反应的产率。 和聚酯具有 十分优越的气干性 能，在不加任何覆盖 1．4 失水甘油烯丙醚预聚体的粘度与分子量的测 物的情况下可得到干燥 、光亮的表面，给不饱和聚酯 定 开辟 了广阔的应用前景 。 用乌 氏粘度计在恒温 25C测定预聚体 的固有 失水甘油烯丙醚预 聚体的制备 国外 已有专利报 粘度 ()： 道 口 ]，而国内尚未见到这方面的研究报道 ，我们对 一 ln仉／c=2．3031g(t／t。)／C 这一聚台反应进行 了探索。 式 中}为预 聚体 的丙酮溶液流过粘度计所耗时 间 (s)；为纯溶剂丙酮流过粘度计 所耗时间 (s)；C为 1 实验部分 预聚体的丙酮溶液的浓度 (O．1g／mL)。 1．1 主要仪器与试剂 用 KNAUER—VPO 分子量测定仪测定其分子 KNAUER—VP0分子量测定仪 ，乌 氏粘度计， 量 ，结果如Tab．1。观察 Tab．1发现，预聚体的粘度 IR一435红外光谱仪。