二仪器2-HPLC课件.pptVIP

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  • 2016-09-24 发布于广东
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3 分离系统 分离系统包括色谱柱、恒温器和连接管等部件 色谱柱一般用内部抛光的不锈钢制成。其内径为2 ~ 6mm,柱长为10 ~50cm,柱形多为直形,内部充满微粒固定相。柱温一般为室温或接近室温。 色谱柱是色谱仪的起分离作用的关键部件,其核心是优质的色谱填料。进行特定的色谱分离工作的首要要准备性能良好的色谱柱,即选择在确定的分离条件下分离效率高和分析时间短的色谱柱。 色谱柱 柱结构 柱材料与柱规格 死体积 柱温控制 柱性能检测 保护柱 柱维护与保养 柱结构 柱材料 柱材料最常用316#和314#不锈钢, 但有时也采用工程塑料、氟塑料和内衬玻璃不锈钢管等特殊材料。筛板一般采用耐化学腐蚀的烧结不锈钢制成,孔径应小于填料粒度。连接进样阀和色谱柱以及色谱柱与检测器的导管通常采用内径为0.13mm的窄心管 柱规格 死体积 柱性能检测 柱效:理论塔板高度 保护柱 保护柱:在分析柱入口端加5~50mm与分析柱固定相相同的短柱,吸留过滤流动相及样品中的有害组分,可经常更换,起到保护延长分析柱的作用, 加保护柱虽然柱效有所损失,但在经济和实用方面是有益的。 柱维护与保养 避免压力和温度的急剧变化及机械震动 使用适宜的流动相(尤其是pH) 避免将复杂样品直接进样 经常用强溶剂冲洗色谱柱 应逐渐改变溶剂的组成 保存时将柱内充满合适液体,拧紧柱接头,绝对禁止将缓冲溶液留在柱内过夜

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