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AAS 培训讲义 2013.7.27 本讲义共分为六个部分 一、AAS基本原理 二、火焰部分分析及参数优化 三、石墨炉部分分析及参数优化 四、原子吸收干扰和附件 五、样品前处理 六、错误的诊断和仪器的维护 一、AAS基本原理 原子是由原子核和核外电子构成。而这些核外电子会吸收一定的能量从基态跃迁至激发态。这里所说的能量就是以光的形式存在的。 光提供能量，原子吸收特定波长的光从基态跃迁至激发态。（这里的特定波长不是指一个波长，原子可以吸收多个波长的光从基态跃迁至不同的激发态）。 原子也会发射出能量从激发态回到基态。原子所吸收的能量与吸收光的波长成反比。 例子：钠（Na）原子，它有高于基态2.2eV和3.6eV两个激发态。当处于基态的钠原子受到2.2eV和3.6eV的能量的激发就会从基态跃迁到较高的Ⅰ和Ⅱ能级，而跃迁所要的能量就来自于光。 2.2eV和3.6eV的能量分别相当于波长 一、 AAS基本原理 为589.0nm和330.3nm的光线的能量，而其他波长的光不被吸收。 过程：液体样品被解离成自由原子；自由原子对光源产生吸收；光的吸收量和原子的数目成正比。 返回 二、火焰部分分析及参数优化 ICE3500火焰原子化系统由：喷雾器、雾化室、燃烧器组成。首先喷雾器把试液以雾状喷入雾化室内，试液经充分混合，并进一步雾化后再进入燃烧器，充分原子化而产生大量基态自由原子。 参数优化： 1、吸收线（波长）的选择。 我们所涉及的样品，只需要根据药典提供的参考线即可。 2、灯电流的选择。 空心阴极灯，灯电流越大，其发射出的能量越稳定，可得到较高的灵敏度和测量精度。等电流越小，其发射出的能量越不稳定，但可延长其使用寿命。可根据实际情况 二、火焰部分分析及参数优化 选择合适的灯电流（推荐用 75%） 3、光谱通带的选择。 我们的仪器一共有4个档：0.1nm、0.2nm、0.5nm和1.0nm。光谱通带越宽，光谱线纯度越低，但光强度大，信噪比（信号值/噪音值）高。光谱通带越窄，光谱线纯度越高，但光强度弱信噪比低，读数不稳定。根据我们所涉及的样品，光通大小根据药典选择即可。 4、燃助比（燃气与助燃气的比值）的选择。 这个数值可用软件自行优化后提供的比值。 5、燃烧头高度的选择。 二、火焰部分分析及参数优化 这个也可以用软件来完成优化。应注意的是，应先做燃助比的优化，再做燃烧头高度的优化。 返回 三、石墨炉部分分析及参数优化 ICE3500石墨炉部分是由：自动进样器、石墨炉头、石墨管组成。样品由微波消解处理后成液态样品，再通过自动进样器注入石墨管，升温将样品充分原子化从而产生大量基态原子。 参数优化： 1、光路的优化 搬下石墨炉炉头，调整光路。再把炉头归位，调整炉头前后与上下的位置，使吸光度值最小即可。 2、升温程序的优化。 石墨炉升温程序分为4个阶段：干燥、灰化、原子化、清洗。干燥阶段一般温度在100~120℃。 三、石墨炉部分分析及参数优化 灰化原子化温度可通过软件来进行优化，清洗温度一般比原子化高出800~1200 ℃即可。 3、进样针位置的优化。 调节进样针位置的旋钮使进样针从石墨管正中心进入，通过GFTV看进样针高度，使进样针离石墨管底部1/3~1/4处。 4、基体改进剂 添加合适的集体改进剂会对测量精度有适当的提高，后面一点会提到。 返回 四、原子吸收干扰和附件 四、原子吸收干扰和附件 1、化学干扰：试样溶液转化为自由基态原子的过程中，待 测元素和其他组分之间化学作用而引起的干扰效应 。 2、电离干扰：电离电位较低的碱金属和碱土金属的元素在火焰中电离而使参与原子吸收的基态原子数减少，导致吸光度下降，而且使工作曲线随浓度的增加向纵轴弯曲。 3、物理干扰：试样在转移，蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理性质的变化而引起的原子吸收信号强度变化的效应。（这三种方法均可以用标准加入法消除干扰） 4、光谱干扰：光谱通带内多于一条吸收线或光谱通带内存在光源发射非吸收线时，灵敏度降低且工作曲线线性范围变窄，使校准曲线斜率降低。 四、原子吸收干扰和附件 二、基体改进剂 基体改进剂应具备的要求： 使待测元素尽可能在高的热解温度下稳定，从而使共 存基体成分挥发；一种基体改进剂应尽可能的适用多种元素；基体改进剂应为高纯物质，特别不应含有待测元素；应不含有高浓度的某种物质，而这种元素可能在以后被测定；应不损害石墨炉；不应导致过度的背景衰减。基体改进剂与被测元素反应生成更稳定的产物，从而可以使用更高的灰化温度用以挥发基体而不损失被测元素。 三、原子吸收附件 1、GFTV 四、原子吸收干扰和附件 GFTV可清晰的观察石墨管内部的图象，从而调整进样针的位置。 2、石墨炉自动进样器 可自动注入样品。 返回 五、样品前处理 1、样品处理技术： 湿法消解 干法消解 熔融