Coα,Coβ—二腈六甲基N—（3—咪唑基）丙基酰胺钴啉酯的合成.pdfVIP

维普资讯 第 6期 有 机 化 学 j3l cn3 ： ： 36．53(s)ppmo 三 一 (4一乙烯基 吡啶 )膦 ，片状 晶体 ，m．P l42～I43tI 。 lH N]P，计算值 ：c，72 20；H， 690；N，【203；P，8 88。实测值 ：c，71．79；H，6．86；N，1200；P．8 88。‰ ：I596(S，Ar)，1556， 1494(m，Ar)，14I6(S，PCH2jcm a『： 26．89(s)ppm。 三 丙腈基 膦 ，针 状 晶体 ，111．P 975～98 5℃ H!N【3P．计算值 ：c．55．45；H，6 27；N， 2l77；P，16．06。实测值 ：(：，55 77；H，6 29；N，21．83；P，16 06： … ：2240(s，CN)，1320(s． PCH，jell1 。8l：一22 71(s)ppm 三 一丙胺基膦 ，黄色油状 ： ： 31．25(s)ppm。 综上所述 ，磷化氢与含氮烯烃的 自由基加成的反应认为是 串行机理 。对于烯丙基胺 +N 乙烯 基咔唑、4 N一乙烯基 吡啶和丙烯腈 ，均 可采用 与磷化氢 自由基加 成法 制取 不 同取代的i价含氯 有机 瞵化台物 ，并且反应速度较快 参考文献 [1 Stiles，A R．；Rust，F．F ：Vaugban，W E ，．Am Chem ，1952，74，3282 [2 a 李达刚、夏春谷 、孙衍文，宴用新型发明专利 ，1989，第 28312号 b 夏春答 、李达刚、杨蔽曼 、孙衍文、杨天香 ，化学学报 ，1990．48，890． [3]朱慎玲 、夏春答 、李达刚 ，化 学学报 1993，51，815． 4]Wold．A．：Ruff，JK ，申肄文译 ，《无机合成》第 14卷，科学出版社 ，北京，1980 5JRaymond．B ；Thomas，B ，JA (、^P Soc．，1982104，674 6]MaJer，L ，Helv im Aeta ，1966，49．17I8． 7]Zumbu[yd ，N ；DalIey，B．P ，MolecMarPhysics，1974，27fJ，633 l8 IGrim S0 ，Nature 1965 208，995， 【9 】Rauhut，M M ．．A77let．Ckem ．，1959，81，1i03． In SituNM R Study on theAddition Reaction of Phosphinewith Olefins LIDa—Gang ， SUN Hong—Liu， XIA Chun Go， SONG Huan Ling (1．anJ~oulnstitgte ChemicalPh3~ics，ChineseAcademy iences，730000h 。“，Ganshu) Abstract：UnderpressureOf2．0MPaandat70～75℃ ，thereaction0fsomeolefinscontainingni— trogenwithPH3inthepresenceofAIBN and D6wasstudiedbyusing山epressurizedin situNMR technique．Experim entalresultsindicatedthatthereactionsofPH3withacrylonitrile，allylamine，4 一 vinylpyridine and N vinylcarbom le m uld offord ocrresponding tertiary organophosphorous com pounds，butaminopyrindidnotreactwithPH3andthereactionofacrylamidewithPHjofforedOn— lyasmallamountoforganicphosphino compoundThere