X射线衍射原理操作及结果分析(36页).pptVIP

X射线衍射原理、操作及结果分析 实验目的及要求 学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。 1. 实验原理 根据晶体对X射线的特征衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。 每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I1来表征。 晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。 布拉格方程 X射线衍射一般分为： 单晶X射线衍射 多晶粉末X射线衍射 2. 实验仪器及实验操作 2.1 实验仪器 X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在1～2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12～60千瓦。常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。 测角仪 2.2 操作过程： 样品制备 (1) （粉末）样品研磨 (2) 装填样品 (3) 将样品插入样品架 (4) 设置参数。 扫描方式的选择 1. 连续扫描 探测器以匀速移动的方式进行扫描测量的方法。 2. 步进扫描（阶梯扫描） (5) 开始收取数据 (6) 数据处理 3. 结果分析 （1）物相定性分析 主要的定性分析方法： 目前最为广泛应用的标准衍射数据库为衍射数据国际中心ICDD（International Center for Diffraction Data）出版的粉末衍射卡，也称PDF (Powder diffraction File)卡片，收录了将近20万种有机和无机化合物的衍射数据。 PDF卡片有纸质和电子数据库两种： 标准PDF卡片 X射线衍射技术及定性相分析 一、实验目的与任务 1、学习衍射仪的结构原理与衍射实验技术。 2、掌握X射线定性相分析的基本原理和方法。 二、衍射仪的结构原理和样品衍射实验 1、实验设备 2、样品制备 三、定性相分析的原理和方法 四、实验和数据处理 4-836卡片Cu的衍射数据 d/? I/I1 d/? I/I1 2.088 100 1.0436 5 1.808 46 0.9038 3 1.278 20 0.8293 9 1.090 17 0.8083 8 剩余线条与Cu2O的衍射数据 待测试样中的剩余线条 5-667号的Cu2O衍射数据 d/? I/I1 d/? I/I1 观测值 归一值 3.01 5 7 3.020 9 2.47 70 100 2.465 100 2.13 30 40 2.135 37 1.50 20 30 1.510 27 1.29 10 15 1.287 17 1.22 5 7 1.233 4 1.0674 2 0.98 5 7 0.9795 4 0.9548 3 0.8715 3 0.8216 3 I d 9 8 7 6 5 4 3 2 1 序号 d/? I/I1 d/? I/I1 d/? I/I1