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参考资料-固相萃取在样品处理中应用.ppt

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DSC固相萃取在样品处理中的应用 一.固相萃取剂的一般性质 一般,液相色谱固定相都可以用作固相萃取剂。但是用作固相萃取剂的填料粒度较大。大多数是使用碱性硅胶基填料。大致有如下性质 平均粒度:40—50μm;平均孔径:60—70?;总孔体积:0.9m3/g; 比表面积:480m2/g; 碳负载量:18%;表面覆盖率;2.5μmol/m2; 使用时尚需注意的性质: 粒度分布、表面pH值、表面金属浓度(可以用适当的酸洗降低) 一般制备固相萃取管时,注意使用合适的滤膜——聚乙烯、聚四氟乙烯、不锈钢等 二.固相萃取的适应性 1.硅胶填料 (1) 无键合相硅胶(LC-Si) 适于萃取极性化合物:醇、醛、酮、胺、硝基化合物、苯酚类、有机酸、染料、除草剂、杀虫剂、甾体化合物、药品 (2) 二甲基丁基键合硅胶* (LC-4) (平均孔径:500?,疏水性小于LC-8,LC-18) 适用于萃取多肽与蛋白质 (3) 辛基键合硅胶* (LC-8*) 适于反相萃取非极性到中等极性的化合物:抗菌素、巴比妥类药物、benzodiazepines、 咖啡因、药品、染料、挥发油、油溶性维生素、杀霉菌剂、除草剂、parabens、苯酚类化合物、碳水化合物、酞酸酯、类固醇、表面活性剂、茶叶碱、水溶性维生素、等。 (4) 高覆盖率辛基键合硅胶* (ENVITM-8*) (在较高的酸碱条件下有较好的稳定性,对非极性化合物有较高的萃取容量) 适于反相萃取非极性化合物有较高的萃取容量:巴比妥类药物、benzodiazepines、 咖啡因、药品、染料、挥发油、油溶性维生素、杀霉菌剂、除草剂、杀虫剂、PNAs、碳水化合物、酞酸酯、类固醇、表面活性剂、茶碱、水溶性维生素、等。 (1) 十八烷基键合硅胶* (LC-18*) 适于反相萃取非极性到中等极性的化合物:例如抗菌素、巴比妥类药物、benzodiazepines、 咖啡因、药品、染料、挥发油、油溶性维生素、杀真霉剂、除草剂、杀虫剂、碳水化合物、parabens、苯酚类化合物、酞酸酯、类固醇、表面活性剂、茶碱、水溶性维生素等。 (2) 高覆盖率十八烷基键合硅胶* (ENVI-18*) (有更高的表面覆盖率、在极端的酸碱条件下有更高的惰性,对非极性化合物有较高的萃取容量) 适于反相萃取非极性到中等极性的化合物:例如抗菌素、咖啡因、药品、染料、挥发油、油溶性维生素、杀霉菌剂、除草剂、杀虫剂、PNAs、碳水化合物、parabens、苯酚类化合物、酞酸酯、类固醇、表面活性剂、茶碱、水溶性维生素等。 (3) 丙基氰键合硅胶(LC-CN*) 适于反相萃取中等极性的化合物、正相萃取极性化合物:例如黄曲霉素、抗菌素、染料、挥发油、除草剂、杀虫剂、苯酚类化合物、酞酸酯、类固醇,对于碳水化合物和阳离子化合物有较弱的阳离子交换性质。 (4) 二醇键合硅胶(LC-Diol*) 适于正相萃取极性化合物. (1) 丙胺基键合硅胶(LC-NH2*) 适于正相萃取极性化合物,对于碳水化合物,弱阴离子和有机酸又较弱的弱阴离子交换 (10)苯基键合硅胶(LC-Ph*) 比使用C8、C18的滞留较小,使用于反相萃取非极性到中等极性的化合物,特别适用于萃取芳香类化合物 (11)季氨基键合硅胶(LC-SAX)容量:0.2 meg/g 对阴离子、有机酸、核酸、核苷酸、表面活性剂等有较强的阴离子交换性质、 (12)磺酸键合硅胶(LC-SCX)容量:0.2 meg/g 对以下化合物有很强的阳离子交换性质:阳离子、抗菌素、药品、有机酸、氨基酸、儿茶酚胺、除草剂、核酸碱基、核苷酸、表面活性剂。 (13)弱阳离子交换基键合硅胶(LC-WCX) 适用于弱阳离子化合物:胺、抗菌素、药品、氨基酸、儿茶酚胺、核酸碱基、核苷酸、表面活性剂 (14)高分子表面有疏水性区域被亲水网状结构所围绕(HispTM) 适用于从生物样品中除去蛋白质、保留小分子,例如药物 2.氧化铝填料 (15)酸性氧化铝(LC-Alumina-A) 适用于阴离子交换和吸附萃取极性化合物,如维生素等 (16)碱性氧化铝(LC-Alumina-B) 适用于阳离子交换和吸附萃取极性化合物, (17)中性氧化铝(LC-Alumina-N) 适用吸附萃取极性化合物,适当调整酸碱度后,可用于阳离子或阴离子交换,适用于萃取维生素、抗菌素、挥发油、酶、糖肝、激素等 3.Florisil 填料 (镁的硅酸盐,100/200 网眼颗粒,一般用聚乙烯滤膜,也用不锈钢滤膜) (18)(LC-Forisil )填料 适用于吸附萃取极性化合物,如醇、醛、胺、药品、染料、除草剂、杀虫剂、PCBs或多氧代苯、酮、硝基化合物、有机酸、苯酚、类固醇等 (19)ENVI-Forisil填料 (不锈钢膜、或聚四氟乙烯膜;根据美国环境保护署合同实验室规程—

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