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化学需氧量(COD)的测定 化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用氧的毫克/升表示。 化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。是水中有机物相对含量的指标之一。 重铬酸钾法： 1、原理 在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化(以Ag+作此反应的催化剂)水样中的还原性物质(有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。 2、干扰及消除 氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰. 3、仪器: 回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置,包括:磨口锥形瓶、冷凝管、电炉或电热板、橡胶管。 50ml酸式滴定管 试剂: (1)重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线。 (2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀至100ml,贮于棕色瓶中。 (3)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml的容量瓶中，稀至标线，摇匀。用前，用重铬酸钾标定。 标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标液于250ml锥形瓶中,加水稀至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。 C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml) (4)硫酸—硫酸银：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1~2天使溶解。 (5)硫酸汞:结晶或粉末。 4、实验步骤： (1)取20ml混匀水样置回流锥形瓶中; (2)准确加入10.00ml重铬酸钾标液和小玻璃珠; (3)加入约0.4g硫酸汞; (4)在缓慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液； (5)摇匀，连接冷凝管，加热沸腾回流2小时； (6)冷却后，从冷凝管加入90ml蒸馏水； (7)取下锥形瓶，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标液滴定由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。记录硫酸亚铁铵标液的用量。 计算： V—取样的体积ml; c—硫酸亚铁铵的浓度，mol/L; V0—滴定空白时消耗硫酸亚铁铵的量,ml; V1—滴定水样时消耗硫酸亚铁铵的量,ml; 8--1/2氧的摩尔质量(g/mol) d—稀释倍数 注意：(1)加入H2SO4-AgSO4前，一定要加玻璃珠，以免引起暴沸。 (2)COD的结果要保留三位有效数字。 (3)在COD大于500时，要进行稀释，大致如下： COD值 800 1500-2500 3000-15000 20000 稀释倍数 2 3-6 10-50 100 以上稀释倍数仅供参考 (4)`用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作水平，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD值为1.176g，所以溶解0.4251g干燥过的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，使之成为500mg/LCODcr标准溶液。 悬浮物（SS）的测定 悬浮物又称总不可滤残渣,是指不能通过滤器的固体物。它可降低水体的透明度,影响水质质量。 滤纸(滤膜)法: 1、原理 用中速定量滤纸(或滤膜)过滤水样,经103--105℃烘干后得到的SS的含量。 2、仪器 (1)称量瓶,30×60 (2)中速定量滤纸(孔径为0.45微米的滤膜及相应滤器)、玻璃漏斗。 (3)恒温干燥箱(烘箱) 3、实验步骤 (1)将一张滤纸或滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在103--105℃烘干2小时,取出,放冷后盖好瓶盖称重; (2)取适量混匀水样在已称至恒重的滤纸或滤膜上过滤,必要时可用真空泵抽滤,用蒸馏水冲洗残渣2—3遍; (3)小心取下滤纸或滤膜,放入原称量瓶中,在103--105℃烘箱中烘干2小时,取出放冷,盖好瓶盖称至恒重。 计算: A—SS+滤纸(滤膜)+称量瓶重(g) B—滤纸(滤膜)+称量瓶重(g) V—水样体积(一般取100ml) 氨氮(NH3-N)的测定 氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值。PH值偏高时，游离氨比例较高，反之，铵盐比例较高。 在无氧条件下，亚硝酸盐受微生物作用还原为氨