《10-(2,5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物的合成》.pdfVIP

第22卷第11期 精 细 化 工 V01．22，No．II 2005年11月 FINECHEMICALS Nov．2005 膦菲-10-氧化物的合成 黄杰1，唐安斌1，王倩2，马庆柯1．，支肖琼1 (1．I四)ll东方绝缘材料股份有限公司，四川绵阳621000；2．四川大学高分子材料与工程学院，四川成都610065) 摘要：以三氯化磷、邻苯基苯酚和对苯醌为主要原料，通过三步反应合成了含磷阻燃剂lO-(2，5-二羟基苯基)．9， 77．8％。HPPA的合成原料配比为凡(三氯化磷)：n(邻苯基苯酚)=1．3，以三氯化磷部分加入部分滴加的方式， 且冲(直接加入三氯化磷)：n(滴加三氯化磷)=5．5，于150～200℃滴加反应。用红外光谱、元素分析、核磁氢 谱、质谱对产物进行了表征。ODOPB已在覆铜板环氧树脂中成功应用，该合成方法已申请国家专利，正在进行 产品中试。 关键词：10-(2，5-二羟基苯基)．9，10一二氢．9-氧杂一10．膦菲一10一氧化物；阻燃剂 中图分类号：TQ314．24文献标识码：A 文章编号：1003—5214(2005)11—0853—04 of Synthesis HUANG Jiel，TANGAn．binl，WANGQian2，MAQing—kel，ZHIXiao．qion91 Material Science (1．SichuanDongfangInsulating Co．，Ltd．，Mianyang621000，Sichuan，China；2．CollegeofPolymer and Engineer，Sichuan 610065，Sichuan，China) University，Chengdu Abstract：An flame organophosphorus from phosphaphenanthrene一10一oxide(ODOPB)wassynthesizedphosphorus and theintermediate p-benzoquinonethrough．three—stepprocess．Firstly 2一(2-hydroxyphenyl) in continuous phenylphosphinicacid(HPPA)wasprepared92．5％yieldthrough esterification， and intermolecular of acylationhydrolysis．Thenthrough dehydration—cyclizationHPPA，9，10-dihydro- obtainedin wa$ ODOPB 9-oxa-10一phosphaphenanthrene一10一oxide(DOPO)was93．2％yield．Lastly obtmnedin fromtheadditionreactionofDOPOand overall 90．2％yield P—benzoquinone．Theyield