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《10-(2,5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物的合成研究》.pdf
第35卷第4期 湖北大学学报(自然科学版) V01.35No.4
ofHubei
2013年12月 Journal University(Natural
文章编号:1000—2375(2013)04—0445一04
1 0一
0一(2,5一二羟基苯基)一9,1
二氢一9一氧杂一10一膦菲一10一氧化物的合成研究
李永刚1’2,马会娟1,张雪2,祝亮2,陈祖兴2
(1.湖北兴发化工集团股份有限公司,湖北宜昌443000;2.湖北大学化学化工学院,湖北武汉430062)
摘要以1,4一二氧六环为溶剂,在回流温度下反应0.5h并经乙二醇单乙醚重结晶制备阻燃剂0DOPB,产率达到
91.8%,纯度达到98.8%.用红外光谱、核磁氢谱对产物进行结构表征,所得数据与其结构相吻合.该方法所用溶剂沸点
适中、毒性小,具有操作简便、溶剂方便回收重复使用,成本低,环境污染少等特点,是工业化生产ODOPB的较佳方法.
关键词OEOPB;阻燃剂;1,4一二氧六环;合成
2375.2013.04.010
中图分类号TQ314.24文献标志码A DOI:10.3969/j.issn.1000
of
Synthesis10一(2,5一dihydroxyphenyl)一9,
LI Xue:2,ZHU
Yonggan91“,MAHuijuanl,ZHANGLian92,CHENZuxin92
(1.Hubei Chemicals
Xingfa GroupCo.LTD,Yichang443000,China;
of
2.School andChemical 430062,China)
Chemistry Engineering,HubeiUniversity,Wuhan
AbstractAn flame
organophosphorus
with assolventat
1,4-dioxane
10一phosphaphenanthrene-10一oxide(ODOPB)wassynthesized refluxing
thereactionwas in0.5h.TIhe wascharacterized
temperature,and completed product bvFT-IR,
1 HNMRandHPLCtoconfirmthestructureanddeterminethe its wasto91.80A
purity,andyield up
and wasto thesolventwith and10W
98.8%.This
purityup method,using highboilingpoint toxicity,
and to a methodfo
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