柠檬汁总黄酮的提取纯化工艺研究.pdfVIP

第40卷第3期 广 州 化 学 、，01．40 NO．3 2015年 9月 GuangzhouChemistry Sept．2015 文章编号：1009—220X(2015)03—0028—05 DOI：10．16560／j．cnki．gzhx 柠檬汁总黄酮的提取纯化工艺研究 由耀辉， 阳佳利， 崔秋兵术 (1．内江师范学院 化学化工学院，四川 内江 641112； 2．四川省高等学校 “果类废弃物资源化”重点实验室，四川 内江 641112) 摘 要：利用超声波辅助提取柠檬汁中总黄酮，分光光度法测定总黄酮类化合物含量，利用单因素实 验，找出了最佳提取工艺条件 70％乙醇、料液比1：1．5、超声温度 55℃、超声时间60min。通过对比 实验找出了最佳纯化方法二氯甲烷在 1：1．5比例下萃取、大孔树脂吸附18h、70％乙醇洗脱，洗脱液 除醇后所得的黄酮浓度最高达 1．851mg／mL。 关键词：柠檬；总黄酮；超声波提取；纯化 中图分类号：TQ426 文献标识码：A 柠檬含有大量的柠檬酸、类黄酮、维生素 C、维生素A及 Ca、Mg等多类微量元素 l【]，是一种很具 有营养价值的水果。柠檬果汁含有较为丰富的营养且 口感特别，深受大家的喜欢。柠檬汁中总黄酮类化合 物含量较为丰富，并具有一定的生理活性 J，在医药和保健方面有广泛的应用前景。为了更深入的研究柠 檬汁中总黄酮类化合物的活性，本文对柠檬汁中总黄酮类化合物的提取工艺进行探讨。 本文采用超声波辅助4【】、70％乙醇作溶剂 J、提取柠檬汁中的黄酮类化合物。超声对溶剂和部分活性成 分的互相转移有很大帮助6【]，与其他传统的提取方法相比，具有提取时间相对较短、产率高、提取时所需 温度较温和、有利于保护黄酮类化合物的活性等优点L7J。随后，通过对比实验找出了最佳纯化方法，浓缩 一 萃取一大孔树脂吸附一洗脱一除醇，在几种常见有机溶剂中筛选二氯甲烷作萃取剂，选 AB一8大孔树脂 为吸附剂，乙醇作洗脱剂，利用单因素试验分析萃取剂用量、吸附时间及其洗脱剂浓度对分离纯化的影响。 1 买验 1．1试剂与仪器 柠檬：产 自四川安岳，将柠檬人工去皮，榨汁，置于碘量瓶 中，备用。 试剂：芦丁 (分析纯)；无水乙醇，二氯 甲烷，亚硝酸钠，硝酸铝，氢氧化钠 ，浓盐酸 (36％～37％)， AB．8树脂，均为化学纯。 仪器：KQ．400KDB型高功率数控超声波清洗器 (昆山市超声仪器有限公司)，电子天平 (FA2004A， 精天)，DZF一6090真空干燥箱 (上海精宏实验设备有限公司)，榨汁机， HH—S2数显恒温水浴锅 (金坛市 医疗仪器厂)，722N可见分光光度计 (上海菁华)，TD一5离心机 (四川蜀科)，RE一2000A旋转蒸发仪 (上 海亚荣生化仪器厂)，分液漏斗，层析柱。 收稿 日期：2014．05．28 基金项 目：四川省教育项 目 (15CZ0026)。 作者简介：由耀辉 (1986～)，男，讲师；主要从事生物质化学与工程领域的研究。 通讯作者：崔秋兵 (1974～)，女，副教授；主要从事中药及天然产物活性成分的研究。c2q00b5@163．com 第3期 由耀辉等：柠檬汁总黄酮的提取纯化工艺研究 29 1．2 实验方法 1．2．1黄酮的超声波提取工艺流程 黄酮的提取工艺流程：柠檬一去皮榨汁一量体积一超声波提取一离心一过滤一旋转蒸发除醇一测吸光 度。液料 比和 乙醇体积分数是影响黄酮提取率的主要因素，通过单因素分析对其进行优化。对提取温度和 时间做了最优选择，超声温度为55℃，超声时间60min。 1．2．2黄酮的分离纯化研究 经过对比实验研究，选取总黄酮分离纯化工艺流程：浓缩一萃取一大孔树脂吸附一洗脱一除醇。在几 种常见有机溶剂中筛选二氯甲烷作萃取剂，选 AB一8大孔树脂为吸附剂，乙醇作洗脱剂，利用单因素试验 分析萃取剂用量、吸附时间及其洗脱剂浓度对分离纯化的影响 ]。