工科分析化学实验讲义(资).doc

分析天平称量练习 一、实验目的 1、熟悉电子分析天平的原理和使用规则 2、学习分析天平的基本操作方法和常量称量方法 二、实验原理 参见相关内容 三、主要试剂和仪器 1、石英砂或金刚砂 2、电子分析天平 3、称量瓶 4、坩埚 5、镊子 四、实验步骤（递减称量法） 打开天平门，清洁天平。打开电子天平开关，使其显示0.0000g，然后将一洁净、干燥的瓷坩埚放在秤盘正中央，关好天平门，待读数稳定后读取数值并记录。 取一洁净、干燥放有试样的称量瓶，置天平盘正中央，关好天平门，按清零键，使其显示0.0000g，取出称量瓶，将部分试样轻敲至瓷坩埚中，再称量，看天平的读数是否在-0.30~-0.32g范围内。若敲出量不够，则继续敲出，直至读数在此范围内，并记录数据。然后称量瓷坩埚的质量，比较瓷坩埚中试样的质量与从称量瓶中敲出的试样量，看其差别是否符合要求（一般应小于0.4mg）。若敲出量超出0.32g，则需重新称量。重复上述操作，称取第2分试样。 每次递减时，可根据称量瓶中试样的量或前一次所称试样的体积来判断敲出多少试样较合适，这样有助于提高称量速度。 注意：拿称量器皿时不要用手直接接触，可垫上滤纸或者戴手套。 五、实验数据记录表格 递减称量法记录表格 编号 1 2 m空坩埚/g 称量瓶倒出试样m1/g m坩埚+试样/g 坩埚中试样m2/g 偏差（m2-m1）/mg 六、思考题 1、用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？ 2、称量时，应尽量将物体放在天平盘的中央，为什么？ 3、使用称量瓶时，如何操作才能保证不损失试样？ 4、本实验中要求称量试样量偏差应小于0.4mg，为什么？ 滴定分析基本操作 一、实验目的 1、学习滴定分析常用仪器的洗涤和正确的使用方法 2、学会以甲基橙为指示剂的滴定终点 二、原理 滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。在滴定分析时，一方面要会配置滴定剂溶液并能准确测定其浓度；另一方面要准确测量滴定过程中所消耗的滴定剂体积。本实验以甲基橙为指示剂，用NaOH溶液与HCI溶液互滴，来进行滴定分析操作练习。 强酸HCI与强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围pH约为4～10，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）指示剂来指示终点。通过测定HCl与NaOH溶液的体积比，来严格训练学生的滴定分析基本操作，并学会配置酸碱滴定剂溶液的方法和判别滴定终点的方法。 二.仪器与试剂 l、.锥形瓶、细口瓶、烧杯、量筒 2、酸式滴定管、碱式滴定管 3、NaOH（固体）A.R 4、浓HCl A.R 5、甲基橙指示剂0.l％水溶液 三、步骤 1.酸碱溶液的配制 （1）0.1mol/L盐酸溶液 用洁净量杯（或量筒）量取浓HCl约3mL（为什么是3mL？），倒人试剂瓶中，加水稀至300mL，盖好玻璃塞，摇匀。注意浓HCl易挥发，应在通风围中操作。 （2）0.1 NaOH溶液 用台平称取固体NaOH1.2g左右，置于250ml烧杯中．立即加人蒸馏水使之溶解，稍冷却后转人试剂瓶中，加水稀至300mL，用胶塞塞好瓶口，充分摇匀。 2．酸碱溶液的相互滴定 （1）用0.1mol/LNaOH溶液润洗碱式滴定管2～3次，每次用5～10mL溶液润洗。然后将碱溶液倒入碱式滴定管中，滴定管液面调节至0.00刻度。 （2）用0.lmol/L HCI溶液润洗碱式滴定管2～3次，每次用5～l0mL溶液润洗。然后将HCl溶液倒入酸式滴定管中，滴定管液面调节至0.00刻度。 （3）在250mL锥形瓶中加入约20mLNaOH溶液，2滴甲基橙指示剂，用酸式滴定管中的HCl溶液按附录滴定管的操作要领进行滴定操作练习，务必熟练掌握操作。操作过程中，可以不断补充NaOH和HCl反复进行，直至操作熟练后，再进行下一步实验。 （4）以每秒3~4滴的速度，由碱管中放出 NaOH溶液20～25mL于锥形瓶中．加入1滴甲基橙指示，用0.1mol/L HCl溶液滴定至溶液颜色由黄色转变为橙色。记下读数。平行滴定三份。数据按下列表格记录。计算体积比VHCl/VNaOH，要求相对偏差在±0.3％以内。 3滴定数据及结果： 滴定数据 I II III VNaOH/mL VHCl/mL VHCl/VNaOH 平均值VHCl/VNaOH 相对偏差/% 相对平均偏差% 四、思考题 1