《火花源原子发射光谱仪调试与技术验收探讨》.docVIP

火花源原子发射光谱仪调试与技术验收探讨 王化明 （甘肃省嘉峪关市酒钢（集团）公司理化检验中心 邮编735100） 摘要：针对德国斯派克公司SPECTRO LAB M8光谱仪，阐述其光电光谱分析技术具有准确、快速、多元素同时测定的特点，随着钢铁工业的快速发展，代表冶金分析发展方向的光谱分析技术在冶金行业广泛应用。德国斯派克公司制造的光谱仪，在软硬件方面一直不断改进，仪器设计特点鲜明、操作便捷，性价比高。为此，酒钢先后引进多台实验室用 SPECTRO LAB M型系列光谱仪。此次，就新引进的LAB M8型光谱仪的调试及应用做一些探讨。不妥之处，请指正。 1 . LAB M8光谱仪结构及功能简析作为光谱分析工作者对光谱仪各电子系统的结构、原理理论和实践经验都有限。但对光谱仪的四大硬件系统（光源系统、光学系统、电子测控系统、氩气冲洗控制系统）形成“控制框图”，掌握“框图”的功能和相互关系，方能通过故障现象去分析、判断和解决仪器故障。下面针对LAB M8型光谱仪简要说明结构特点及控制框图的功能和相互关系简析： 1.1LAB M8型光谱仪的光源系统由采用模拟电路的2050型光源升级换代为采用数字电路的3000型光源，无辅助间隙，有多种火花（spark1、spark2、 spark3、 spark4……）、类电弧arc和saft、calc(线状样品专用)等光源控制参数。控制参数的调试更加先进。下图1为Source 3000光源系统框图 图1: 其中光源框架上有四个红灯，需注意的是当光源不激发并在‘READY’状态时，3、4灯亮。第三个灯ER（ERROR）可指示光源错误,第四个灯指示安全信号,如Door open(门开),Clamp up(夹子抬起),Argon low(Ar气低)等。光源框架上有四根光纤依次为F（频率）、P（参数）、T（紫外室信号传送）、T（空气室信号传送）其中第一根光纤（F）为频率接收，当拔下此光纤，可以不激发并观察分析流程。 1.2光学系统根据光谱波长范围分为三光学系统，由一个紫外区光学系统（波长120 ~200nm），两个空气光学系统组成，其中紫外系统有自净化的氮气循环系统，避免了油气污染光学元件的问题。采用全息光栅作为色散元件，焦距750毫米。分析通道共65条，基体铁元素通道12条，其他元素通道53条（包括15个软通道），分析元素（不包括基体铁元素）28个，还有酸熔铝Als,酸不熔铝Alins的分析通道,可实测酸不熔铝Alins含量,而非公式计算。光学系统的框图略。 电子测控系统 1.4氩气冲洗控制系统r气阀体包括Ar气压力传感器，AF、CF流量电磁阀、快门（shutter）电磁阀，blende电磁阀和Ar气流量计 。控制图参见硬件手册(Argon supply 1.5四大硬件系统的关联[2]框图3如下： 需要注意的是：仪器的电路板在工作时或出现故障时，电路板指示灯会有相应指示。在此不再赘述。 2. LAB M8光谱仪专用软件简析M8型光谱仪安装了Spark Analyzer专用分析软件和DIA Light数据库管理软件。 Spark Analyzer专用分析软件具有易操作性并可根据分析标准或现场要求自行修改，在扩展程序中可以方便的对仪器参数作调整、控制。该程序还具备仪器的标准样品资料库，元素的特征波长及背景、检出限及标准偏差、标样的化学值及回归计算值、回归图等。Spark Analyzer专用分析软件、DIA Light数据库管理软件和电子表格Excel之间有接口，为软件的功能应用及开发提供平台，满足生产检验的数据管理、仪器管理要求，还可提供仪器的方法研究、性能调试等。在下文中作了几个示例，以抛砖引玉。 3．调试 3.1光源、光学系统与电子测量系统的调试及其对测量的影响 光源参数调试：仪器到达现场，需要根据现场条件（氩气质量、制样条件、测试样品等）粗调试冲洗时间、预然时间、火花条件、积分时间等，以保证标样测量精度。在现场应用中再细调，以保证试样测量精度和准确度。冲洗时间取决于氩气的纯度、火花台空间的大小和冲洗流量，同时还要考虑到氩气消耗量，经过试验确定冲洗时间为3秒。 3.1.2光学系统调试：在仪器运行稳定后，首先进行光学描迹，通过描迹轮调节入射狭缝的位置，观察同一样品的元素光强值，寻找并选择最佳描迹位置，描迹主要考虑“狭缝的一致性”，照顾到各元素的。因此，不一定使每个元素的光强最大、背景最低。每台仪器在使用中，随着系统条件的缓慢变化，需要对光学系统重新描迹，以下就紫外光学系统的描迹举例说明，为了掌握仪器的变化，我们利用DIA Light数据库管理软件，存贮每个描迹点的激发强度数据，通过DIA Light数据库与Spark analyzer分析软件之间的接口文件analysen.dat，将