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PE 2100 ICP-OES 潘炜娟 测试中心 2009.12.27 主要内容 概述 原理 测试范围及仪器技术指标 样品前处理 仪器操作 开机 定量分析方法建立 试样测试 关机 离线测试结果处理 一、概述 原理 ICP-OES/AES: 电感耦合等离子体发射光谱 定性分析基础: 待测元素原子能级结构不同, 发射不同的特征谱线 定量分析基础: 待测元素原子的浓度不同, 发射强度也不同 定量分析 电感耦合等离子体发射光谱仪系统 一、概述 ２. 测试范围及技术指标 测试范围 测试样品：冶金、岩石土壤、环保、化工、医药、食品等； 样品状态：溶液(不含有机溶剂、高HF、H2SO4、 H3PO4)； 测试元素：绝大多数金属元素及部分非金属元素(Si, P等)； 最佳测试含量：0.1~300ug/mL 技术指标 波长范围：160nm~900nm； 精密度：相对标准偏差RSD≤0.5%； 分辨率0.003nm(200nm)处； 检出限：大多数元素检出限可达 0.1~1ppb 双向观测：纵向、横向观测 二、样品前处理 校准溶液配置 标液的浓度及范围 配制3-5个比例适中浓度点，如0、1、2、5、10 ug/mL 酸度匹配：5%HCl或HNO3定溶 基体匹配：根据样品决定 样品消解 常用消解酸：HNO3、HCl、HF、H2SO4、 H3PO4等，赶酸； 消解方法：常规电热板加热消解、微波高压消解 三、仪器操作 开机 开通风, 载气(氩气: 600-800kPa), 吹扫气(氩气或氮气: 300-800kPa), 空气压缩机(600-800kPa), 冷却水循环器(20℃); 打开PE 2100ICP-OES仪器电源，启动WINLAB32软件 ，等待仪器初始化结束; 检查蠕动泵管, 启动蠕动泵检查进样和排液正常; 点等离子炬; 在样品管中泵入去离子水，选Tools/Spectrometer Control-initialize optics 启动光学初始化程序(initialize optics), 大约4分钟结束 蠕动泵管安装 2. 定量分析方法建立 调用旧方法 WinLab32/Method/xx.mdb/根据需要修改 建立新方法 设定方法名称 选择待测元素、谱线、积分时间、等待时间、测试次数、观测方向 设定校准溶液参数，如各标液浓度、单位等 保存方法 3.试样测试 设置测试结果保存路径及名称 按空白－低浓度标液－高浓度标液－样品溶液顺序测定 样品信息输入：样品ID、称样量、定溶体积、稀释体积、最终定溶体积等 谱图在线观察 工作曲线核查 浏览结果 4. 关机 完成分析后清洗进样系统，清洗时间和样品有关，一般先喷2-5% HNO3约5分钟，再喷去离子水大5分钟，样品基体复杂的要延长清洗过程； 结束后在Plasma框熄等离子体矩，熄矩后仪器将保持Plasma和Aux气体1到2分钟冷却炬管，此时应继续保持提供氩气； 排出雾室内余液，松开蠕动泵管； 先退出软件，再关仪器电源； 关排气，关载气、吹扫气，关空气压缩机（拧松底部旋钮） 5. 离线结果处理 WinLab32 Offline 选谱线, 对峰位, 扣背景 作工作曲线 计算样品测试结果 Data Manager * * * * 浓度 I 强度 0 C I C 光谱仪 ICP光源 进样系统 蠕动泵模块 雾化器模块 雾化室模块 炬管模块 射频发射器模块 高压电源模块 等离子体气路模块 光学系统模块 光谱仪电子学模块 光谱仪气路模块 光谱仪系统 检测器 光学传递 等离子炬管 等离子炬 蠕动泵 雾化室 氩气 样品 高频发生器 数据系统 微处理器 和电子控制系统 废液口 雾化器 样品喷射管 1 2 3 4 样品泵管0.76 mm i.d.，带黑色卡管 雾化室管路连接图 废液泵管1.14 mm i.d.，带红色卡管 蠕动泵泵管安装 *