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透射电子显微分析应用领域 现代高性能电镜分辨本领已经达到0.1-0.2nm,人类长期以来希望直接观察固体材料原子尺度的晶体结构的梦想已经实现了。 电子显微学的应用包括材料科学、地质矿物、生命科学和其它固体科学,以成为人类探索客观物质世界微观物质结构奥秘的强有力的手段。现代自然科学领域的所有重大成就,几乎都包含着电子显微技术的贡献。 电子显微学在材料科学中应用的几个方面 晶体缺陷研究:位错、层错、畴结构,并结合材料的形变、断裂、相变。 界面结构研究:界面两侧点阵匹配、晶体取向和界面位错、界面结构和元素偏 析、晶界的迁移等。 相变过程研究:相的形态分布、相结构、相变机制、新相形核和晶体缺陷关系、 相变产物与母相的晶体学关系 光学显微镜的分辨本领 点光源经过理想透镜(无像差)成像后,不能得到一个完好的点像,而是形成明暗相间的同心园斑,称为Airy盘。 光学显微镜的分辨本领 物面上两个靠近的物点所形成的像面上的两个Airy盘会叠加,当两个斑重叠到叠加峰谷的强度是最高峰强度的81%时,人眼可分辨,此时两Airy斑中心间距恰好为第一暗环半径长,为此为Lord Rayleigh判据。所以物面上两点间距离为: 透射电镜光源 电子波长 电子可在电场中被加速,高速运动的电子具有波动性和粒子性。引入相对论修正,电子波的波长为: 透射电镜光源 透射电镜光源 透射电镜光源 透射电镜光源 电磁透镜聚焦原理 电磁透镜聚焦原理 透射电镜的成像原理 电子透镜理想成像 透射电镜实际结构 透射电镜镜筒结构 透射电镜样品台 照明系统光路 物镜成像 透射电镜给出的像 电子透镜的像差 电子透镜的球差 电子透镜的像差 电子透镜的像散 电子透镜的像差 色差 加速电压不稳、样品过厚导致电子能量损失大等因素引起。 最小漫散园斑半径为: rc=Cc??E/E 电子透镜的理论分辨本领 兼顾衍射效应和球差,取两者的漫散园斑半径相等时的孔径角为最佳,则有: 0.61?/?=Cs?3 (在电镜情形下, ?很小) 所以, ?最佳=1.4 ? 1/4 Cs-1/4 rmin=0.43 ? 3/4 Cs1/4 如 100kV, ?=0.0037nm,Cs=0.88mm,则rmin=0.2nm 透射电子显微镜样品制备方法 表面复型 电解抛光 化学抛光 解理 超薄切片 粉碎研磨 机械方法 磨 钉薄 离子减薄 透射电镜截面样品 聚焦离子束 (FIB) 块状样品减薄流程 钉薄示意 抛光膏 钉薄平台 钉轮 5-7 Microns (mm) 磁性基座 样品托 薄膜截面样品的制备 采用离子减薄仪对磨有凹坑的样品进行离子束刻蚀减薄。至此,用于TEM观察的薄膜截面样品就制备完成。 取样 镶嵌 切割 粘环 凹坑研磨 * 透射电子显微学 (BASIC) 什么是TEM? 1986年诺贝尔将委员会把物理奖的一半颁发给E.Ruska:”为了他在电子光学基础研究方面的贡献和设计出第一台电子显微镜.” Ruska-1928-1930用磁透镜将金属网放大13倍实现电子显微成像。(柏林高工) 1930-1933 与Von Borries 制造了第一台电子显微镜。(西门子) M.Rüdenberg-1931.5.28向德、法、英等国申请电子显微镜专利(凭理论推测),1932年12月和1936年10月获得法、英的批准,1953年获得西德的批准。电子显微镜一词首先出现在Rüdenberg的专利中。 1956年Menter得到酞氰铂和酞化氰铜的点阵平面条纹像(1纳米)。 1967年Allpress和Sanders得到分辨率为0.7纳米的氧化物的像。 1971年Iijima高分辨观察到氧化铌中金属原子的分布(~0.3纳米),标志高分辨像与晶体结构对应关系的产生。 目前,电子显微镜的分辨率接近0.1纳米。 电子显微学的发展史 由物理光学衍射理论可得Airy盘第一暗环的半径为: 对光学显微镜: r0=?/2 式中,?为电子波长,单位nm;U为加速电压,单位V。 加速电压(kV) 60 100 200 500 1000 电子波长(nm) 0.00487 0.0037 0.002

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