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国际标准ISO 760 水的测定—Karl Fischer法 （一般方法） 第一版：1978年12月1日 前言 ISO（国际标准组织）是一个全国标准协会（ISO成员国）的全球性联盟。准备国际标准的工作通常是通过ISO技术委员会来执行。如果某项主题有一个为其而建立起的技术委员会，而对这一主题感兴趣的每一个成员国都有权在那个委员会上作为那项主题的代表。与ISO有联系的政府及非政府的国际组织也参与其中的工作。 技术委员会采纳的国际标准草案在被ISO委员会作为国际标准接受之前，在各成员国之间进行认可性传阅。 1972年之前，技术委员会的工作结果将作为ISO的建议进行公布；随后，这些文献才能转化为国际标准。作为那一过程的一部分，技术委员会ISO/TC 47审阅了ISO建议R760-1968并认为其在技术上适合于转化为国际标准。因此，国际标准ISO760-1978代替了ISO建议R760-1968。 ISO建议R760-1968已被以下成员国认可： 澳大利亚 联邦德国 波兰 奥地利 匈牙利 葡萄牙 比利时 印度 罗马尼亚 智利 以色列 西班牙 哥伦比亚 意大利 英国 捷克斯洛伐克 日本 苏联 埃及 韩国 南斯拉夫 法国 荷兰 以下国家在技术背景上对该建议已经表示不认可： 新西兰 美国 以下国家不同意将ISO/R760转化为国际标准： 新西兰 ? 国际标准组织，1978年，版本所有。 瑞士印刷 目录 页码 1 应用范围和领域 1 2 原理 1 3 反应 1 4 试剂和材料 1 5 仪器设备 2 6 目测滴定法 3 7 直接电测滴定法 4 8 电测反滴定 5 9 试验报告 6 附录 A 含标准水/甲醇溶液的Karl Fischer试剂的标准化 8 B 目测或直接电测滴定法的典型仪器 9 C 电测反滴定的典型仪器 11 水的测定—Karl Fischer法 （一般方法） 1 应用范围和领域 本国际标准详细说明了被称为Karl Fischer法[1]的一般方法，它适用于大部分有机及无机的固定或液体化学产品中自由水或结晶水的测定。 在某些情况下，采取预防措施是必要的，并且这些预防措施在适当的国际标准中均有详细的说明。 这里说明了两种滴定法，取决于采用目测法还是电测法来检测端点。在没有电测仪器的情况下可以使用目测法，并且只能用于无色溶液的测定；它是一种直接滴定法。另一方面，电测法涉及直接滴定或反滴定。不管是直接滴定还是反滴定，电测法更为精确，并据此原因推荐使用。 2 原理 任何水均会在含有吡啶/甲醇混合液（Karl Fischer试剂）的碘和二氧化硫溶液的试样中进行反应，该反应在以前用已知精确质量的水进行滴定作为标准（参阅第6.1、7.1和8.1款）。 注- 甲醇可以用乙二醇胺醚来代替。使用这种溶液可以获得更为常用的滴定体积，并且试剂可以与乙醛和甲酮一起使用，而不需使用特殊的技术[2]。 3 反应[3] H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N → 2C5H5N.HI + C5H5N.SO3 C5H5N.SO3 + ROH → C5H5NH.OSO2OR 4 试剂和材料 在分析中，只可使用经认可的分析等级的试剂以及蒸馏水或相当纯度级的水。 4.1 甲醇，含水量不超过0.05%(m/m)。如果试剂中的含水量超过这个标准，用碘激化镁切屑，通过蒸馏的方法进行纯化。使用装有干燥剂的防护管，将馏出物收集在一个干燥的接收装置内（参阅第4.9款）。 4.2 乙二醇胺醚，含水量不超过0.05%(m/m)。如果试剂中的含水量超过这个标准，通过蒸馏的方法进行纯化，拒绝含有水份的第一部分馏出物。 4.3 吡啶，含水量不超过0.05%(m/m)。如果试剂中的含水量超过这个标准，通过蒸馏的方法进行纯化，拒绝含有水份的第一部分馏出物。 4.4 样品溶剂，含有甲醇（4.1）与吡啶（4.3）的体积比为4：1的混合液，或者（最适合对含有羰基的化合物的测定）含有乙二醇胺醚（4.2）与吡啶（4.3）的体积比为4：1的混合液。在特殊的情况下，也可建议使用其他的溶液，例如，乙酸、吡啶或者含有甲醇（4.1）与氯仿的体积比为1：3的混合液。 4.5 Karl Fischer试剂 将670ml甲醇（4.1）或乙二醇胺醚（4.2）倒入一干燥棕色玻璃烧瓶内，该烧瓶盖有玻璃塞，容量略大于1升。 加入约85克碘。塞住烧瓶并不时摇动，直到碘完全溶解。然后加入约270ml吡啶（4.3），再次塞住烧瓶并充分混合。用下面所述的方法，在本溶液中溶解65克二氧化硫，冷却，确保液体的温度不超过20℃。 注—由于该反应是放热反应，有必要从一开始就冷却烧瓶并将其保持在大约0℃的温度，例如将其浸在冰槽内或放在压碎的干冰内。 用一个