原子发射光谱与电感耦合等离子体发射光谱.pptxVIP

原子发射光谱分析和ICP;第二章 原子发射光谱分析;原子发射光谱分析的基本过程;第二章 原子发射光谱分析;第一节 激发光源;第一节 激发光源;第一节 激发光源;第一节 激发光源;第一节 激发光源;第一节 激发光源;第一节 激发光源;第一节 激发光源;第一节 激发光源;第一节 激发光源;第一节 激发光源;1. 直流电弧：接触引燃，二次电子发射放电 ;第二章 原子发射光谱分析;第二章 原子发射光谱分析;第二章 原子发射光谱分析;4.电感耦合等离子体光源 利用高频电感耦合的方法产生等离子体放电的一种装置。 由以下几部分组成：高频发生器，炬管，感应圈，供气系统和试样引入系统。 ;等离子体泛指电离的气体。它不仅含有中性原子和分子，还含有大量的电子和离子，因而是电的良导体。因其中正电荷和负电荷密度相等，从整体上看是电中性的，故称等离子体。 在光谱分???中，常说的等离子体是指电离度约在0.1%以上的。最常用的等离子体光源是直流等离子体焰（DCP）、感耦高频等离子炬（ICP）、容耦微波等离子炬（CMP）和微波诱导等离子体（MIP）; 光学系统的作用是将试样中待测元素的激发态原子或离子所发射的特征光色散分开，按波长顺序排列光谱。其实为分光系统 ;第二章 原子发射光谱分析;第二章 原子发射光谱分析;角色散率：表示不同波长的光谱线色散开的能力。 ;分辨率：光谱仪的分辨率指的是分辨清楚两条相邻光谱线的能力。 理论分辨率等于光谱级数和光栅总刻线数的乘积。 R=mN 把光栅方程中的m代入，可得到 ;光谱仪分类;摄谱仪 摄谱仪均由照明系统、准直系统、色散系统和成像系统组成。 照明系统：将光源辐射光以最大的立体角均匀照明狭缝。要求照明系统将光源的辐射光充分利用，以光源的某一部分照明狭缝，在狭缝上和摄得的谱线上获得均匀的强度分布。 应用的比较广泛的是中间成像三透镜照明系统。 ; 准直系统：主要包括狭缝和准直镜。为了使照射到色散元件上的光是平行光，狭缝应该放置在准直镜的焦点上。 狭缝两边在静止或者开闭时，应严格保持平行，两边应为光学直线，弯缝也必须是平滑曲线，不得有缺口或划痕。 成像系统：照相物镜组成。物镜的作用是把照射到物镜上的平行光聚焦在出射狭缝上。 放置在物镜焦面上的感光板摄取光辐射。 ;Littrow型内光路;闪耀光栅： 把光栅刻成一定形状，光栅的光能量集中在预定方向上，从这个方向探测的时候，光谱的强度最大，这种现象成为闪耀。这种光栅成为闪耀光栅。; 光栅摄谱仪的光学特性： （1）角色散率;第二章 原子发射光谱分析;第二章 原子发射光谱分析;3.光电直读光谱仪 1）优点：a. 分析速度快 b.分析准确度高 c.适用波长范围广 d.适用的含量范围宽 2）缺点：对于某台光电光谱仪，能分析多少种元素和能分析哪些元素，已基本固定或只可在一定范围内调整，因此，光电光谱仪对于定型产品的例行分析较为合适。 ;3.光电直读光谱仪 3）出射狭缝 出射狭缝由两个平行的刀口所组成，其间的宽度是固定的，其形状多数是直形的。 每一个光道有一个出射狭缝，出射狭缝必须对正所要接收的分析线或内标线。 4）色散装置 主要为凹面光栅装置和阶梯光栅交叉色散装置。 ;3.光电直读光谱仪 5）光电倍增管 光电倍增管的不仅起到光电转换作用，并且起着电流放大的作用。 6）测光读数仪 检测光电光谱仪上光电倍增管输出的光电流。;1.激发光源 等离子炬管 等离子炬管由单管，双管和三管三种结构，其中三管结构应用最广。;为了形成稳定的ICP炬焰需要四个条件： 高频高强度的电磁场 工作气体 维持气体稳定放电的石英炬管 电子-离子源 点火三步： 形成氩气气氛 通电形成高频电场和磁场 使氩气局部电离;第二章 原子发射光谱分析;第二章 原子发射光谱分析;等离子体炬环形结构;等离子体炬环形结构;等离子体炬环形结构;等离子体炬环形结构的优点;ICP光源的特点： 1）低检测限：蒸发和激发温度高 2）稳定，精密度高：高频电流——趋肤效应——涡流表面电流密度大——环状结构——样品引入通道——火焰不受样品引入影响——高稳定性。 3）基体效应小：样品处于化学惰性环境的高温分析区——待测物难生成氧化物——停留时间、化学干扰小；样品处于中心通道，其加热是间接的——样品性质（基体性质，如样品组成，溶液粘度，样品分散度等）对ICP影响小