液相色谱-串联质谱法测定牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类抗生素残留.pdfVIP

· 996· 色 谱 第 33卷 convenient，rapid，sensitiveand reliable，andcanbesuccessfullyapplied tothesimultaneous detection ofthe 35 antibiotic residuesoftetracyclines，sulfonam ides，penicillins，macrolides andamphenicolsin milk． Keywords：liquidchromatography-tandem massspectrometry(LC—MS／MS)；antibiotics；milk 抗生素是由细菌、放线菌、真菌等微生物经过培 1 实验部分 养而得到的次级代谢产物 ，它可有效地抑制病原微 生物的生长 、繁殖或直接杀灭病原微生物。广义 的 1．1 仪器与试剂 抗生素还包括一些用化学方法合成的、有类似作用 Agilent6410型 串联三重 四极杆质谱 (美 国 的人工合成抗菌药物 (如磺胺等)。抗生素的研制、 Agilent公司)，配 Agilent1200型液相色谱仪 ；GL一 筛选 、合成对保障人类健康 、促进畜牧生产水平提 88b型涡旋混合器 (海 门市其林贝尔仪器制造有限 高、满足人类对动物性食 品需求等方面做出了巨大 公司)；KQ一5200型超声波清洗仪 (昆山市超声仪器 贡献。但过量使用抗生素会降低畜牧产 品的品质 ， 有限公司)；RE一2000型旋转蒸发器 (上海市亚荣生 影响乳品发酵；而且残留有抗生素 的动物性产 品进 化仪器厂)；Milli—Q去离子水发生器 (美 国 Milli— 入人类食物链 ，会使体 内菌株产生抗生素抗性 ，扰乱 pore公司)。 机体内环境平衡 ，导致菌群失调 ；也会使易感人群产 乙腈、甲醇、甲酸 (色谱纯)；乙酸铵 (优级纯)； 生过敏反应 、激素障碍变态反应。面对抗生素滥用 乙二胺 四乙酸二钠、柠檬酸、磷酸氢二钠 (分析纯)； 对公众健康的威胁 ，美 国食品和药物管理局 (FAO) 二甲胺四环素、四环素、金霉素 、土霉素、强力霉素 、 及世界卫生组织 (WHO)早在 1969年就规定 了各种 甲烯土霉素 、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺索嘧啶、磺胺 动物性食 品中抗生素 的残 留允许标准 ，WHO于 噻唑、磺胺吡啶、磺胺 甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺 1979年规定原料奶及 消毒牛奶 中不得有抗生素。 胺 甲氧哒嗪、磺胺对 甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺 美国FDA调查表明，泌乳期乳牛用药不 当或不注意 胺氯哒嗪、磺胺 甲基异恶唑、磺胺多辛、磺胺地索辛、 安全时间是牛乳 中抗生素残 留的主要原因。一些不 甲氧苄啶、磺胺 甲二唑、磺胺喹沙啉、邻氯青霉素、双 法乳品生产商户在高温季节为防止乳 的酸败 ，往往 氯青霉素 、乙氧萘胺青霉素、苯唑青霉素 、苄青霉素 、 向牛乳 中掺杂各种抗生素 ，通过抑制细菌生长以达 苯咪青霉素 、甲氧苯青霉素 、苯氧 乙基青霉素、红霉 到防止牛奶酸败的 目的，这也是牛乳 中抗生素残 留 素、氯霉素 、甲砜霉素 、氟 甲砜霉素等35种抗生素标 的一个来源 。