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培训-电子显微分析2.ppt
二次电子像 在扫描电子显微镜中,平面样品法线与入射电子束轴线之间夹角为样品倾斜角?,当入射电子电流ip为一定值时,二次电子电流is随?角增大而增大。若用二次电子产额(或称二次电子发射系数)?来表示每个入射的初始电子能激发出的二次电子数目,则 如果样品是由的四个小刻面A、B、C、D所组成的,由于?D > ?A= ?C > ?B 所以? D> ? A= ?C > ? B,结果在荧光屏或照片上D小刻面的像最亮;A、C面的亮度相等,稍暗;B小刻面最暗。 随样品倾斜角?增大,入射电子束激发体积靠近、甚至暴露于表层,激发体积内产生的大量自由电子离开表层的机会增多。因此,样品表面尖棱(A)、小粒子(B)、坑穴边缘(C和D)等部位,在电子束作用下产生比样品其余部位高得多的二次电子信号强度,所以在扫描像上这些部位显示异常亮的衬度。 原子序数衬度 背散射电子产额随元素原子序数Z的增大而增大。样品表面平均原子序数较大的区域,产生较强的信号,在背散射电子像上显示较亮的衬度。因此,根据背散射电子像(成分像)亮暗衬度可以判别对应区域平均原子序数的相对高低。 吸收电子也是对样品中原子序数敏感的一种物理信号。由入射电子束与样品的相互作用可知,在一定的实验条件下,入射电子的电流一定,吸收电流与背散射电子电流存在互补关系: Ia= Ii – Ib 结构分析——衍射 中子衍射、X射线衍射、电子衍射 多晶——衍射环 TEM 单晶——斑点、盘、菊池线 菊池(Kikuchi)线 菊池线的产生 入射电子的弹性相干散射会产生衍射,产生衍射花样,入射电子的非弹性散射,构成背底。在较厚的试样中,对于单次非弹性散射,入射电子能量损失较小,近似认为波长不变,非弹性散射在晶体中空间的各个方向传播电子波,如果符合布拉格定律,也会发生衍射,出现成对的亮、暗平行线条,叫做菊池线。 与TEM下形成的菊池带相比,SEM中的EBSD图捕获的角度大,可超过70 ?C(TEM下约20 ?C ),但没有TEM下的清晰。 EBSP的产生条件 固体材料,且具有一定的微观结构特征——晶体 电子束下无损坏变质 金属、矿物、陶瓷 导体、半导体、绝缘体 试样表面平整,无制样引入的应变层 足够强度的束流——0.5-10nA 高灵敏度CCD相机 样品倾斜至一定角度(~70度) 加速电压高,作用区大,分辨率低。大的加速电压提高磷屏幕的发光效率而有更亮的衍射花样,从而不受周围电磁场的干扰,也减小了受表面氧化及污染的影响。缺点是分辨率下降,图像漂移加剧,加速表面污染。 真空度的影响 物相鉴定 As the beam is moved from grain to grain the electron backscatter diffraction pattern (EBSP) will change due to the change in orientation of the crystal lattice in the diffracting volume Al合金试样的织构分析 晶界分布直方图 重位点阵晶界分布直方图 IF钢晶界特性研究 晶界特性面分布图 重位点阵晶界面分布图 * SEM像衬度 像衬度-像元强度相对于扫描像平均强度的变化。 样品微区特征(形貌、原子序数、化学成分、晶体结构及取向等)存在差异,在电子束作用下产生的物理信号的强度不同,在荧光屏上的不同区域显示出不同的亮度。 形貌衬度 原子序数衬度(成分衬度) 磁衬度 电压衬度 取向差衬度 ?随?角增加而增高 - SE强度与样品表面几何形状十分敏感; SE能量低(50 eV)- SE易受试样电场和磁场影响; ?与加速电压、样品组成有关。 D 不同刻面相对电子束倾角差异形成形貌衬度 原子序数衬度是利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差异的像衬度。 背散射电子是入射电子与样品相互作用作用后而又逃离样品表面的那部分电子.通常是弹性散射的结果.背散射通常用背散射电子产额描述: ?= nBSE / nB = iBSE / iB (1) nBSE: 背散射电子数, nB:入射电子数, iBSE: 背散射电流, iB : 入射电流 背散射电子的产额与样品倾斜角的关系 背散射电子也可用于形貌分析 背散射电子检测器由一对硅半导体组成,装在样品上方,将左右两个检测器各自得到的电信号,进行电路上的加、减处理,便能得到单一
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