《JEM二零一六年型透射电镜详细操作步骤》.doc

JEM2010型透射电镜开机操作MAG 放大倍数Current density 束斑电子密度Exp time 曝光时间Specimen 样品位置，尽量让X Y接近0，但在+/- 100均可以。Brightness 束斑大小（旧：condenser）Shift 光斑平移（旧：Aignment-trans）Spot size 1—4 或 1—5 合轴（旧：1—3 合轴）Object focus 物镜聚焦 开循环水。由于新电镜循环水不关，这步可省。但要注意水温是否正常。打开电源开关。IN/OUT。从来都是开着的，这步也可省。打开荧屏电源；检查荧屏第一页：确认电压是否在120KV；如不是，请联系值班老师；确认样品位置“specimen position”为原点：x，y，z=0，0，0，如果不是原点，使用观察窗左侧“SPEC CONTROLLER”控制面板上的N键复原（注意在没有插入样品杆时，严禁使用“N”键！，所以每次推出样品杆之前应该复位）；α-selector为2用键盘键入P3，使荧屏显示第三页，检查P1－至P5的电流值，正常情况下：p1:25,p2:25,p3:29,p4,28,p5,100，观察阀V1，V2和V4, V5B, V8, V13,V17和V 21共8个阀处于打开状态。察看右下方的真空面板，确定真空进入10-5Pa量程，理想的状态的是指针居中，在灌入液氮的情况下应该更低；如没达到这个范围，请联系值班老师；灯丝处于关闭状态（filament的开关ON没亮）检查聚光镜光栏是否全打开，物镜光栏是否全打开，如不是请打开全部光栏。检查右侧面板，观察电镜是否处于MAG1（此灯亮）打开左侧门，将“lens”开关打到ON的位置（请一定要非常小心，确认是lens开关，不要开错开关即开灯丝，将开关稍向外拉再抬上即开。）。再次观察荧屏，电压是否在120KV，如果不是，严禁进行下面操作。将面板左侧开关HT按下，升高压，注意观察左侧面板上显示的Beam Current值，一般120KV时，电值应该在60－62，如果偏离很多，请联系值班老师；按下HT。确定BEAM CURRENT稳定，只需看一下表中数值是否稳定即可。电流是电压的一半加一或一半加二。等Beam Current值稳定在60－62至少5分钟时间，用键盘开始升压程序。如果电压值不能稳定，请联系值班老师；用键盘键入P1，使银屏显示第一页，然后键入RUN，银屏将问“start HT ?”,键入120，然后按“enter”，银屏会显示“End HT”，键入160，按“enter”键，银屏会显示“？？？”，键入10，按“enter”键，银屏会显示“？？？”，键入10，按“enter”键，电镜随之会自动开始升压，此时按下右侧HT wobbler。等这第一步升压完成后，再按HT wobbler停止webbler工作，注意观察左侧Beam Current值是否稳定在80－82，如不稳定等10－20分钟，如果仍不能稳定，联系值班老师。如稳定，重复刚才的操作，只不过将start HT改为160，end HT改为180，等升压到180KV时，此时Beam Current应在92附近，如果偏离太远或不稳定，联系值班老师。如稳定，继续升压，将start HT改为180， end HT改为200，升压结束时，Beam Current应该在102。升高压。120—200Kv，用左边的钮设定。在屏幕上加电压，打开键盘输入run回车；出现HT start，输120回车； 出现HT stop，输160回车。如此三次加高压到200kv。Total time，输10min；HT step，输10。再次观察银屏第三页，检察V1－V3是否已经正常打开，P1－P5值是否在正常范围；右下的SIP显示的真空是否在10-5级，一切正常，按下左侧面板filament的ON键，打开灯丝，等灯丝电流稳定（约2－4分钟），最后的灯丝电流应该在105左右。观察是否有正常光斑。如没有，请联系值班老师。JEOL2010 常温样品更换步骤一、样品杆插入步骤：更换前一定要观察银屏第一页，检查样品杆位置是否在中心位置；确认灯丝处于关闭状态！使用样品杆上的引导钉（guide pin）对齐样品插口，然后插入到样品杆停下后（此时不可松手！），等待响声直至样品杆被吸住，再将“PUMP/AIR”开关打至“PUMP”一侧，松手静候（一般超过10min）等角度计（goniometer）的绿灯亮后，屏幕P3页显示P4值接近30，顺时针轻转插入一段后，等待V2和V5B均打开后再顺时针轻转继续插入直到终止，注意整个过程吸力很大，一定要拉紧样品杆，使之慢慢进入。插入完毕后一定要等goniometer的绿灯亮，检查P3页的P4值，P4值应该30，阀2打开，右