滇桂艾纳香氯仿部位化学成分及质量分析初步地研究.pdf

目 录 中文摘要 1 英文摘要 3 引 言 5 正 文 7 第一部分 滇桂艾纳香化学成分预实验及其药材的提取分离 7 1 原料药材、仪器及试剂 7 1.1 原料药材 7 1.2 实验仪器 7 1.3 试剂 7 2 化学成分预试 7 2.1 水提液预试 7 2.2 乙醇提取液预试 8 2.3 石油醚提取液预试 10 2.4 预试结论 10 3 滇桂艾纳香提取和分离过程 10 第二部分 滇桂艾纳香氯仿部位化学成分研究 12 1 仪器及试剂 12 2 滇桂艾纳香氯仿部位各部分化学成分的分离与纯化 12 2.1 Fr. Ⅱ部分的分离纯化 13 2.2 Fr. Ⅲ部分的分离纯化 13 2.3 Fr. Ⅳ部分的分离纯化 14 2.4 Fr.Ⅵ部分的分离纯化 14 I 2.5 Fr.Ⅶ部分的分离纯化 15 3 化合物结构鉴定和图谱解析 16 3.1 化合物Ⅰ结构鉴定和图谱解析 16 3.1.1 化合物Ⅰ理化性质及检识反应 16 3.1.2 化合物 Ⅰ紫外吸收光谱及解析 16 3.1.3 化合物Ⅰ红外吸收光谱及解析 16 3.1.4 化合物Ⅰ综合解析 18 3.2 化合物Ⅱ结构鉴定和图谱解析 18 3.2.1 化合物Ⅱ理化性质及检识反应 18 3.2.2 化合物Ⅱ紫外吸收光谱及解析 19 3.2.3 化合物Ⅱ红外吸收光谱及解析 19 3.2.4 化合物Ⅱ的EI-MS 谱及解析 20 3.2.5 化合物Ⅱ的核磁共振氢谱及解析 21 13 3.2.6 化合物Ⅱ C 核磁共振图谱及解析 22 3.2.7 化合物Ⅱ的综合解析 24 3.3 化合物Ⅲ结构鉴定和图谱解析 24 3.3.1 化合物Ⅲ理化性质及检识反应 25 3.3.2 化合物Ⅲ紫外吸收光谱及解析 25 3.3.3 化合物Ⅲ红外吸收光谱及解析 25 3.3.4 化合物Ⅲ的EI-MS 谱及解析 27 3.3.5 化合物Ⅲ的核磁共振氢谱及解析 27 13 3.3.6 化合物Ⅲ C 核磁共振Dept 图谱及解析 28 3.3.7 化合物Ⅲ的综合解析 29 3.4 化合物Ⅳ结构鉴定和图谱解析 30 II 3.4.1 化合物Ⅳ理化性质 30 3.4.2 化合物Ⅳ紫外吸收光谱及解析 30 3.4.3 化合物Ⅳ红外吸收光谱及解析 31 3.4.4 化合物Ⅳ的EI-MS 谱及解析 32 3.4.5 化合物Ⅳ的核磁共振氢谱及解析 32 13 3.4.6 化合物Ⅳ C 核磁共振图谱及解析 33 3.4.7 化合物Ⅳ的综合解析 34 3.5 化合物Ⅴ结构鉴定和图谱解析 35 3.5.1 化合物Ⅴ理化性质及检识反应 35 3.5.2 化合物Ⅴ紫外吸收光谱及解析 35 3.5.3 化合物Ⅴ的红外吸收光谱及解析 36 3.5.4 化合物Ⅴ的EI-MS 谱及解析 37 3.5.5 核磁共振氢谱及解析 39 13 3.5.6 化合物Ⅴ C 核磁共振Dept 图谱及解析 41 3.5.7 化合物Ⅴ综合解析 43 第三部分 滇桂艾纳香氯仿部位质量分析初步研究 44 1 实验材料、仪器与试剂 44 2 滇桂艾纳香氯仿部位紫外可见光谱鉴别 44 2.1 样品溶液制备 44 2.2 方法与结果 45 3 滇桂艾纳香氯仿部位红外光谱鉴别 46 3.1 样品溶液制备 46 3.2 方法 46 3.3 结果分析 47 III 4 滇桂艾纳香氯仿部位薄层色谱法鉴别 47 4.1 氯仿部位提取液的薄层鉴别 48 4.2 讨论与小结 48 5 紫外分光光度法测定滇桂艾纳香氯仿部位中总黄酮的含量 49 5.1 材料、仪器与试剂 49 5.2 方法与结果 50 5.2.1 供试品溶液的制备 50 5.2.2 对照品溶液制备 50 5.2.3 测定波长的选择 50 5.2.4 线性关系考察 51 5.2.5 样品含量的测定 52 5.2.6 精密度