从茶叶中提取咖啡因5.pptVIP

从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验第五大组 小组成员 组长：李乐超 成员：刘彦博 张富庭 刘明阳 赵艳新 翟佳恒 曹桂倩 孟晓蒙 一 信息收集 1．咖啡因的物理性质、化学构造式， 存在情况及用途； 物理性质:白色粉末或六角棱柱状结晶, 熔点 238°, 178°, 升华。易溶于氯仿（12.5%）， 水（2%）及乙醇（2%）等。在100℃时即失 去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著， 178℃升华很快 化学性质:咖啡因属于甲基黄嘌呤的生物碱。强烈苦味的粉状物。它 的化学式是C8H10N4O2。它的化学名是1,3,7-三甲基黄嘌呤或3,7- 二氢-1,3,7三甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮。分子量，194.19。 咖啡因（Caffeine ）是从茶叶、咖啡果中提炼出来的一种生物碱，适度地使用有祛除疲劳、兴奋神经的作用，临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。 用 途:抗病毒, 抗肿瘤, 利尿具成瘾性，长期大剂量摄入会损害肝、肾、胃等内脏器官。 常见固-固混合物分离的方法 第一类型：不溶物+不溶物 例如，分离C粉和Fe粉的混合物，分离方法是先将混合物加入 水中搅拌（目的使二者分散开来），再用吸铁石分离之。再 如，除去CuO中的少量C粉在氧气流中加强热即可。 第二类型：不溶物+可溶物 两类物质一类溶于水一类不溶，处理时常常用“过滤”。例如， KCl和MnO2的混合物。先将混合物加水溶解，然后过滤，滤纸 上留下的就好是二氧化锰，然后烘干即可，滤液中溶质为氯 化钾，蒸发滤液即得固体。 第三类型：可溶物+可溶物 两类物质均可溶于水，但温度对其溶解度的影响可能不同。例 如，分离KNO3和NaCl的混合物：先把混合物溶于热水中制成热 饱和（或接近饱和）的溶液，然后降温，则溶解度受温度影响 变化大的KNO3大部分析出，而NaCl则大部分留在溶液中，然后 过滤即初步分离。 索氏提取器的基本构造和使用方法 索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要 提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必 要时可用其他方法进一步纯化。 咖啡因的鉴定 (1) 与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微热, 使固体溶解。分装于2 支试管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象。另一支加 1～2 滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象。 (2) 氧化: 在表面皿剩余的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化。 咖啡因的其它鉴别方法 咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。 咖啡因 水杨酸 咖啡因水杨酸盐 咖啡因水杨酸盐衍生物的制备方法：在试管中加入50mg咖啡因、37水杨酸和4甲苯，在水浴上加热摇振使其溶解，然后加入约1石油醚（60-90），在冰浴中冷却结晶。如无晶体析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃钉漏斗过滤收集产物，测定熔点。 鉴定纯度的方法 一 通过TLC的纯度的鉴定 二 通过熔程，判断纯度。 三 基于HPLC的纯度鉴定 四 基于软电离质谱的纯度鉴定 五 基于核磁共振的纯度鉴定 熔点仪的基本构造和使用方法 数字熔点仪；熔点测量范围： 室温至300℃；温度显示最小 值：0.1℃； 线形升温速率： 0.2，0.5，1.0，1.5，2.0， 3.0，4.0，5.0（℃/min)；测 量准确率：〈200℃时 ±0.5℃ 200℃-300℃时 ±0.8℃；外形 尺寸(mm)：510×330×200； 主要用途： 测定晶体物质的熔点以确定其纯度。主要用于药物、染料、香料等晶体有机 化合物的熔点测试。 特点： 光电检测，数字显示