岛津液相色谱仪维护教材.pptVIP

检测池背压 使用0.3 mmI.D. x 2 m 塑料管作为阻尼管连接于检测器出口，否则检测池会有气泡产生 连接阻尼管之前，必须先确认检测池能够承受的压力 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * MBB流路 MBB设计截面图 MBB（Make Before Break）设计使切换过程中，流动相不间断流动。 流动相连续流过转子密封槽和MBB流路直到切换到位 MBB流路切换示意图 7725/7725i手动进样器结构图 定子密封 部件号：228-32211-31 转子密封 (Vespel)部件号：670-12098-51 (Tefzel)部件号：670-12098-56 转子密封适用范围 进样量和检测器响应的关系示意图 进 样 量 定量环体积一半 三倍定量环体积 全量注入 部分注入 响应值 交叉污染的原因 红色表示残留样品 进样口清洗 （1）将附件进样口清洗器连接在针管上， 不应使用微型注射器清洗。 （2）清洗液（试样溶剂或不含盐的流动相 等）用注射器吸入 （3）在进样状态下，将针孔清洗器压接在 针导管上，流入清洗液1ml左右 （4）使用缓冲盐后，用水清洗流路和针孔 （5）清洗液可能反喷，因此注射器应慢慢 地推压 进样口清洗器 手柄组件 针导管 针管 手动进样器 定子 转子 针头密封垫 弹簧 不锈钢套 操作注意点： 1）进样时，进样针应插到底 2）不使用时将针头留在进样器内 3）进样应使用液相色谱专用平头进样针 4）样品溶液pH小于10, 常用密封垫的Vespel材质，适用pH10, 否则换Tefzel或PEEK材质的密封垫pH 0-14 5）清洗应使用专用针口清洗器 故障处理 定子面漏液 调紧压力调整螺钉，如果不成功则应更换转子或定子面组件 针密封漏液从进样口取出针，用铅笔的橡皮头将针导管轻轻压入 自动进样器 Purge功能 仪器开机时，清除管路中可能存在的气泡； 清洗液改变时，替换清洗液； 建议时间设定为25min。 Rinse 功能 样品进样过程中自动清洗针外壁，也可手动进行额外清洗。 样品量 样品量应不少于样品瓶容积的1/3 ；1.5mL样品瓶底部2mm处液体剩余量约150uL。 自动进样器使用 自动进样器清洗液选择 反相 色谱模式： 50%甲醇/50%水，为避免发生沉 淀，应选择不含盐的清洗液。若反相采用100％有机相，采用100％甲醇作为清洗液。 离子交换色谱模式： 100％缓冲盐流动相，选择纯化水作为清洗液。 正相色谱模式、GPC： 使用与流动相相同的溶剂作为清洗液。 执行Z-HOME操作，关掉电源，取出样品架，取下面板和和高压阀流路，用手拧松针密封圈并取下它。 针密封（PEEK) 部件号：228-42325-01 自动进样器针密封的更换 三、分离部分 色谱柱的日常保养 购买新柱后一定要仔细阅读说明书，确认柱的使用条件以及清洗再生步骤，按照说明书条件测试色谱柱柱效，记录使用压力 定期检测柱压和柱效 不同流动相之间转换时应注意溶剂的互溶性 确认样品不会在流动相中析出或带有固体不溶物，请使用0.45 μm或0.22 μm的一次性滤膜过滤样品，或者进行前处理。 为了延长色谱柱使用寿命，请使用保护柱。 定期用合适的溶剂清洗或再生色谱柱 长期不用时，清洗干净后，使用柱子说明书中指明的溶剂保存。柱子要从仪器上卸下并用堵头密封后保存。 定期用合适的流动相清洗保存的柱子，避免干涸。 峰的变形 根部变宽 有肩或分叉 峰变形的常见原因 1. 样品劣化 生成氧化物、分解物 样品被污染 2. 柱子劣化 柱进口污染 柱内存在空隙 3. 方法问题 样品过载 溶解样品的溶剂选择不当 二次保留效应 所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化 色谱柱柱效降低原因 滤片或填料堵塞 样品或流动相中杂质吸附 机械振动产生空隙 填料变性 滤片或填料堵塞 使用保护柱 缓冲液和溶剂使用0.45 μm滤膜过滤 样品溶液使用0.45 μm滤膜过滤 措施： 反向连接色谱柱，使用清洗溶剂以小流量送液 打开柱头，清洗或更换滤片 样品或流动相中杂质吸附 杂质会产生拖尾峰 使用高溶解性溶剂清洗色谱柱 仅几毫米深度会被污染 色谱柱 取出污染填料，装填新的填料 机械振动产生空隙 不要撞击色谱柱，如：色谱柱掉落或柱压急剧变化 。 8 9 4 5 6 1 2 3 7 0 xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx 000 0 000 0 LC-20AD ::::::: 输液时不要打开排液阀 溶解样品的溶剂选择不当 最好不要选择高溶解性的试剂作为溶解样品的溶剂 甲醇