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第三章 實驗內容 3-1 STM掃圖過程的處理 探針的好壞對STM的圖像有極大的影響，假使針的最尖端不是只有一個原子大小而是多重原子，那所掃出來的圖像就可能有重複影像的出現(如圖20所示)，從圖20裡可判斷出探針的針尖旁有吸附雜質上去，因為在所要掃的物件上我們可看到在邊緣同一個方向，有重複影像的出現(圖中框起的部分)，而處理方式只要調大偏壓，至於調正或調負偏壓兩者都可嘗試，這樣便可把吸附在探針上的雜質清掉，但切記，調大偏壓的時間不能太長以免把針尖弄鈍，而調大或調小電壓的時間最好是2至5秒之間。假使經多次的試驗後，還是沒有改善則要將探針傳至bombard的位置來作處理，而處理方式在2-6後面有提到。經過處理後的樣品在STM觀察下，表面的好與壞可視為雜質的多寡和原子臺階的寬度大小，這對於C60吸附Cu(111)表面的觀察有極為重要的影響。 3-2 樣品於真空腔的處理 在真空環境中清潔樣品大致分為三個步驟：除氣(degas)，離子濺射(sputter)及鍛燒(anneal)。初置入真空腔內的樣品由於接觸空氣中的水氣或其他雜質之故，在清潔樣品表面的程序上較為耗費時。首先需以電子束加熱法將樣品台連同樣品一起加熱，主要是去除樣品台上由於接觸空氣所含的大量水氣，加熱溫度約至800~850K，而除氣的時間可視真空腔內的壓力值來決定。從樣品溫度昇至800K到真空腔能維持在10-10torr的壓力範圍內，在整個除氣的過程方面時間大約需要4小時以上。 由於degas並無法完全除去吸附在樣品表面上的雜質，故需由sputter gun所打出的氖離子將吸附於樣品表面上的雜質打出(如圖21),圖21為sputter過後的Cu(111)表面，其flux：30μA，time：10 min，但還是會有少數的雜質被打入樣品表面內，所以為了確保樣品的表面的清潔故需經由鍛燒(anneal)的過程將樣品加熱，使樣品表面原子重新排列，這樣便會把之前所打入的雜質給排擠出來，然後再進行一次sputter之後再anneal一遍，最後所得到的樣品表面會比只有進行一次sputter與anneal得到的樣品表面還來的好，而我們是採用dynomic sputtering，亦即Ne氣一直流動並抽出，此時chamber內的壓力大約為10-6torr。在進行sputter時要注意到圖12中(b)渦輪幫浦的閥門是否有打開，由於為了要將樣品或探針傳出chamber外，故會將渦輪幫浦的閥門給關起來，而之後又會常忘記將它打開，假使此閥門在sputter的時候未打開的話，壓力會一直上升且在sputter完之後整個chamber內的壓力無法降至原來的10-11torr，事後再將此閥門打開此時壓力最多只能降至10-9torr左右，故在sputter前定要再確認一次，以免引響整個實驗的進行。 本人在clean samle時採用的流程為：在清潔真空腔內的樣品時，第一次濺射的離子束流量較大需約為30μA，且鍛燒的溫度約573K接著馬上再一次濺射，此時離子束流量只需20μA，之後進行鍛燒至溫度約723K並維持10分鐘(此power supply的電流值為5.56A，並加高壓1000V)，最後降至室溫以掃描穿隧式顯微鏡觀察樣品表面。如果樣品的表面未清乾淨則需重複上述的過程再作一次，直到獲得乾淨的樣品表面。而樣品表面的好與壞需用STM掃100×100nm才能確認是否乾淨，假使在進行多次的處理後尚未能得到乾淨的表面，而表面如果像似圖22，我們推測圖中的小黑點有可能為真空腔中的Teflon因受熱而跑出吸附在樣品上，其解決辦法則可將anneal的時間給縮短並分為數次且將樣品的面朝下，這是為了不讓在chamber中Teflon經由長期的熱傳導作用使之吸附著於樣品表面上。其實驗的流程為：做一次的離子濺射(flux：20μA，time：10min )，接著將樣品的面朝下並anneal(power supply中電流：5.74A，且加高壓1000V，time：150 秒)，此時要注意的是在anneal著段期間內整個chamber內的壓力會上升的很快一下子就升到5×10-10torr(此表示有雜質跑出)，為了不讓雜質再度吸附樣品表面則將高壓1000V轉至500V直到壓力直降到1×10-10torr時再轉回1000V，此類的過程一直重複而時間一共為150秒，則樣品表面的小黑點就會沒有。目前計劃將真空腔內Teflon以陶瓷製管予以更換。 經過處理後，在STM觀察下樣品表面的好與壞可視為雜質的多寡和原子臺階的寬度大小，如圖23、24。藉由離子濺射及退火處理樣品，直到獲得乾淨、平整的表面，其原子平台寬最好在200nm至400nm之間，在此有放置一張處理好的樣品圖形，其為Cu(111)表面結構(如圖25所示)。 3-3 C60磊晶成長 在獲得