(广东专用)2016高考化学一轮复习 第一单元 化学综合实验集中突破.docVIP

第一单元 化学综合实验 集中突破 1. (2015·郑州二模)苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下: 　 名称 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g·mL-1 溶解性 水 乙醇 甲苯 无色液体易燃易挥发 -95 110.6 0.866 9 不溶 互溶 苯甲酸 白色片状或针状晶体 112.4 (100 ℃左右升华) 248 1.265 9 微溶 易溶 苯甲酸在水中的溶解度如右表: 温度/℃ 4 18 75 溶解度/g 0.2 0.3 2.2 某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下: 一、 制备苯甲酸 在三颈瓶中加入2.7 mL甲苯、100 mL水和2~3片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加入8.5 g高锰酸钾，继续搅拌约4~5 h，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠，停止加热和搅拌，静置。 二、 分离提纯 在反应混合物中加入一定量草酸(H2C2O4)充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴上干燥，得到粗产品。 三、 测定纯度 称取m g产品，配成100 mL乙醇溶液，移取25.00 mL溶液于锥形瓶中，滴加2~3滴酚酞，然后用标准浓度KOH溶液滴定。 请回答下列问题: (1)装置a的名称是　　　　　　，其作用为　 。 (2)甲苯被高锰酸钾氧化的原理为 请完成并配平该化学方程式。 (3)分离提纯过程中加入的草酸是一种二元弱酸，反应过程中有酸式盐和无色气体生成。加入草酸的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　，请用离子方程式表示反应原理:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (4)产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是　　　　　　　　　　　　　　。 (5)选用下列　　　　(填字母)操作，可以将粗产品进一步提纯。 A. 溶于水后过滤 B. 溶于乙醇后蒸馏 C. 用甲苯萃取后分液 D. 升华 (6)测定纯度步骤中，滴定终点溶液的颜色变化是　　　　，若m=1.200 g，滴定时用去0.120 0 mol· L-1标准KOH溶液20.00 mL，则所得产品中苯甲酸的质量分数为　　　　。 2. (2015·开封二模)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理如下: 已知甲苯的熔点为-95 ℃，沸点为110.6 ℃，易挥发，密度为0.866 g·cm-3;苯甲酸的熔点为122.4 ℃，在25 ℃和95 ℃下溶解度分别为0.3 g和6.9 g。 【制备产品】将30.0 mL甲苯和25.0 mL1 mol·L-1高锰酸钾溶液在100 ℃下反应30 min，装置如右图所示。 (1)图中冷凝管的进水口为　　　　(填“a”或“b”)。支管的作用是　。 (2)在本实验中，三颈烧瓶最合适的容积是　　　　(填字母)。 A. 50 mL B. 100 mL C. 200 mL D. 250 mL 相对于用酒精灯直接加热，用沸水浴加热的优点是　 。 【分离产品】该同学设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯。 (3)操作Ⅰ的名称是　　　　　　;含有杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体甲苯，则操作Ⅱ的名称是　　　　　　。 (4)测定白色固体的熔点，发现其在115 ℃开始熔化，达到130 ℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确，请完成表中内容。 序号 实验方案 实验现象 结　　论 ① 将白色固体加入水中，加热溶解，　　　　　　　　　　 得到白色晶体和无色溶液 ② 取少量滤液于试管中，　　　 生成白色沉淀 滤液含Cl- ③ 干燥白色晶体，　　　　　 　　　　　　　　　 白色晶体是苯甲酸 【纯度测定】称取1.220 g白色晶体，配成100 mL甲醇溶液，取25.00 mL溶液，用0.100 0 mol·L-1 KOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示。 第一次 第二次 第三次 第四次 体积/mL 24.00 24.10 22.40 23.90 (5)滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，则测定结果　　　　(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。计算样品中苯甲酸的纯度为　　　　　　　　　　　　　　　　　。 3. (2015·山西四校联考)苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反