烟草香精内挥发性与不挥发性物质.PPTVIP

烟用香精中挥发性和半挥发性成分的 指纹图谱分析及模式识别 常德卷烟厂技术中心， 主要内容 背景和原理 实验方法 结果与讨论 结论 实验方法 1 仪器与试剂 挥发油提取器；K-D浓缩器；GC2010气相色谱仪和 GC-MS2010气相色谱-质谱联用仪。 样品和试剂：AB1#和X1~X6#及未知样品由常德卷烟厂提供，无水硫酸钠，正己烷均为分析纯。 实验方法 2 样品的提取 溶剂萃取：用正己烷作为萃取剂。移取10g样品用50mL萃取剂分两次萃取，合并萃取液，并用无水硫酸钠干燥，每种萃取剂平行萃取三次，然后用K-D浓缩器浓缩至5mL。在进行色谱测定前低温保存。 实验方法 3气相色谱及质谱条件 (略) 结果与讨论 1 AB1#香精指纹图谱的建立 对AB1样品进行GC和GC-MS分离测定，如表1为AB1样品定性分析结果。共鉴定出65种化合物，其中含有大量的烷烃、环烷烃和烯烃，包括α-蒎烯、β-蒎烯、薄荷烯、柠檬烯等和芳烃如乙苯、对二甲苯、邻二甲苯等，其次还有醇类和酯类成分，酯类是检出香味成分中种类最多的组分。它们共同构成了AB1香精的挥发性香味成分的香味特征。 表1：AB1定性结果 2 AB1香精的GC-MS指纹图谱评价 建立烟用香精的指纹图谱主要目的在于在生产中进行良好的质量控制，香精的不同品质是由其所包含的不同特性的化学组份所决定的。由于样品成份的复杂性以及在提取过程中的不稳定因素，确定所有的组份是非常困难的。这就有必要来标记最具代表性的组份。本实验中对六个不同批次的AB1#香精采用前面所优化了的提取分离条件进行测定，如图1为此六个不同批次样品的色谱图。 图1：六个不同批次AB1香精气相色谱图 表2 :六个不同批次AB1香精指纹图谱评价指标 3 烟用香精的模式识别 本研究工作的另一主要目的是实现对不同品种的烟用香精的模式识别，对每一种香精分别采用其合适的提取方法提取到其中的特征成分，采用GC分析法得到其色谱图。 采用主成分分析法对色谱流出曲线数据进行线性降维投影显示，从而使人们能直观地从二维或三维图中观察到色谱图的主要特性和聚类情况。 整个方法按如下几步操作： 图2a 22个不同香精样本的指纹图谱的主成分投影图（二维图） 图3 a X4、X5和X6香精样本的指纹图谱的主成分投影图（二维图） 表3 指纹图谱之间的相似度结果 结论 本文中有效地将指纹图谱的研究方法应用于烟用 香精色谱指纹图谱的建立和评价，在不同类香精 的化学模式识别中借助化学计量学多变量的方法 ，通过主成分投影分析，利用第一、第二和第三 主成分所提供的信息对不同类香精进行了分类， 不同香精之间差异较大，所建立的指纹图谱库可 用于未知香精的识别，采用指纹图谱相似性比较 也能达到一致的结果。 * * 钟科军 黄建国 烟用香精质量控制是香精生产企业和卷烟企业普遍关注的问题，当前卷烟企业主要通过物理检测指标和感官嗅觉，及有限的化学成分分析控制香精质量。但相对于现代质量控制的需要，这样的评估方法具有相当大的局限性。 利用气相色谱和气-质联用技术，建立基于香精提取物指纹图谱和化学计量学的识别技术，可为香精香料配方及质量提供有效的工具。 本文探索了香精样品的定性分析和指纹图谱的评价，进行了相似性判别。并采用主成分分析法对烟用香精的模式识别进行了一定的研究与探讨。 主要目的是为了建立烟用香精数据库，提高香精的鉴定和质量控制手段。 背景和原理 ? 峰号 保留时间 （分钟） 化合物名称 分子式 分子量 匹配度 1 4.220 Cyclohexane（环己烷） C6H12 84 97 2 4.397 Isoheptane（异庚烷） C7H16 100 95 3 4.429 2,3-Dimethylpentane （2,3-二甲基戊烷） C7H16 100 97 4 4.480 1,1-Dimethylcyclopentane （1,1-二甲基环戊烷） C7H14 98 94 5 4.603 3-Methylhexane（3-甲基己烷） C7H16 100 98 6 4.737 1,3-dimethyl-Cyclopentane（反式-1,3-二甲基环戊烷） C7H14 98 96 7 4.807 trans-1,3-Dimethylcyclopentane（反式-1,3-二甲基环戊烷） C7H14 98 95 8 4.895 trans-1,2-Dimethylcyclopentane（反式-1,2-二甲基环戊烷） C7H14 98 96 9 5.265 Heptane(庚烷) C7H16 10