氨氮检定规程.doc

水质 铵的测定 纳氏试剂比色法 1.范围 本方法适用于生活饮用水、地面水和废水。 样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子。硫化物和有机物有时会产生干扰，含有此类物质时，要作适当的预处理，以消除对测定的影响。 最大试份体积为50ml时，铵氮浓度CN可达2mg/l。 试份体积为50mL，使用光程长为10mm比色皿时，最低检出浓度为0.05mg／L50mL试份，光程长为10mm比色皿，CN=1.0 mg／L0.2个单位。 2.原理 以游离态的氨或氨离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成的黄棕色络和物，该络和物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色或用分光光度法测定。 3.试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和按3.1制备的水。 3.1 水；无氨，按下述方法之一制备。 3.1.1离子交换法 将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢性）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升流出液中加入10g同类树脂，以利保存。 3.1.2 蒸馏法 在1000mL蒸馏水中，加入0.1mL硫酸（ρ=1.84g／mL）50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加入10g强酸性阳离子交换树脂（氢性），以利保存。 3.2 纳氏试剂 碘化汞---碘化钾---氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）16克氢氧化钠，溶于50mL水中，冷却至室温。称取7克碘化钾和10克碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌 下，缓慢地加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至1000mL。储于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧。于暗处存放，有效期可达一年。 3.3 酒石酸钾钠溶液 称取50克酒石酸钾钠（KNaC4H6O4·4H2O）100mL水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。 3.4 铵氮标准溶液：CN=1000mg/mL 称取3.819g±0.004g氯化铵（NH4CL）100-105℃干燥2h，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 3.5 铵氮标准溶液：CN=10μg/mL 吸取10.00mL铵氮标准溶液（3.4）1000mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前配置。 3.6 10%（m/v）10g硫酸锌(ZnSO4 ·7H2O)，溶于水，再稀释至100ml。 3.7 25%（μ/v）25g氢氧化钠(NaOH)，溶于水，冷却至室温，再稀释至100ml。 3.8 0.35%（w/v）3.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3或 Na2S2O2·5H2O)，溶于水，再稀释至1000ml。 3.9 淀粉-碘化钾试纸 称取1.5克可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入200ml沸水，搅拌混匀冷却。加0.5克碘化钾（KI）0.5克碳酸钠（Na2CO3）250ml。将滤纸浸渍后，取出晾干，装棕色瓶中密封保存。 4.仪器 常用实验室仪器及分光光度计。 5.采样及样品 5.1 实验室样品 实验室样品采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，应尽快分析，不然要在2～5℃ρ=1.84g／mLpH＜25.2 试份 清洁样品可直接从中取50mL作为试份。 含有悬浮物或色度深的样品在预处理后（6.1）50mL（或取适量，稀释至50mL）作为试份。 6.操作步骤 6.1 预处理 样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子以及硫化物和有机物时，对比色处理有干扰，处理方法如下： 6.1.1除余氯 加入适量的硫代硫酸钠溶液（3.8）0.5ml可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化钾试纸检验是否除尽余氯。 6.1.2凝聚沉淀 1000ml样品中加入1ml硫酸锌溶液和0.1～0.2ml10.5，混匀，放置使之沉 淀，倾取上清液做试份。必要时，用经水冲洗的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。 6.1.3络合掩蔽 加入洒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。 6.1.4蒸馏法 用凝聚沉淀和络合掩蔽后，样品仍浑浊和带色，则应采用蒸馏法； 6.1.5低PH下煮沸 蒸馏中，某些有机物很可能与氨同时被蒸馏出，对测定仍有干扰，其中有些物质（如甲醛）可在比色前于低PH下采用煮沸除之。 6.2 测定 取试份于50mL比色管中，加入1mL酒石酸钾钠溶液（3.3），摇匀，再加入纳氏试剂1.0mL（3.2），摇匀。放置10min后进行比色。在波长420nm下，用光程长20nm比色皿，以水作参比，测定试份的吸光度。 6.3 空白试验 50mL水代替试份，按6.2进行处理。 6.4 校准 6.4.2 分光光度法 在8个50mL比色管中，分别加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL铵氮标准溶液（3.5），再加水至刻度。按6.2显色后进行分光光度测定。 将上面系列标准溶液测得的吸光度扣除试剂空白（零浓度）的吸光度，便得到