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第13章 蒸发与结晶设备 13.2 结晶设备 结晶设备 13.2.1结晶设备的类型和特点 类型： 蒸发浓缩结晶设备 冷却结晶设备 等电点结晶设备 结晶设备 间歇式和连续式结晶设备的优缺点： 间歇式结晶设备 特点：设备简单，结晶质量较好，结晶收率高，操作控制比较方便 缺点：设备利用率较低，劳动强度较大 连续结晶设备 设备比较复杂，洁净离子比较细小，操作控制比较困难，消耗动力较多，若采用自动控制，将会得到广泛推广 结晶设备 设备条件 搅拌速度：根据不同产品结晶性状而定 防 堵 塞：用流线型直通阀门 防 断 轴：安装保险 保 温 层：保温 结晶设备 13.2.2冷却搅拌结晶器 对于产量较小结晶周期较短的，多采用立式结晶箱。 对于产量较大，周期机比较长的，多采用卧式结晶箱 设备应具有:冷却装置（冷却排管或冷却夹套）;促使晶核悬浮和溶液浓度一致，是捷径均匀的搅拌装置 结晶设备 结晶器 13.2.2.1 立式结晶器 结构 圆筒、锥底、内设蛇管冷却装置、 框式搅拌器 操作 柠檬酸溶液→结晶箱→冷却结晶→放料? 结晶设备 13.2.2.2 卧式结晶器结构： 半圆底的卧式长槽或敞口的卧式圆筒长槽，槽身高的3/4部分用夹套冷却，螺条形搅拌桨叶二组。 结晶设备 结晶设备 13.2.3 真空煮晶锅 加热蒸发室：一圆筒壳体，封底有半球形，碟形或锥形。 视镜、人孔、吸液管、晶种吸入管、取样装置、温度计插管、排气管，真空压力表接管、卸料管、流线形卸料阀 加热夹套 顶盖：多采用锥形 气液分离器：锅内上部 结晶设备 结晶设备 13.2.4 真空结晶器 原理：把热溶液送入密封而且绝热的容器中，在器内维持较高的真空度，使溶液的沸点低于进液温度，于是此热熔也闪蒸，知道绝热降温到与器内压强相对应的饱和温度为止。 作用：降温；浓缩 几种结晶设备的比较 立式与卧式结晶设备结构简单适用范围不宽，产品结晶颗粒较小。 连续真空煮晶锅的适用范围宽，结晶晶粒大，规格一致。 结晶设备 结晶设备 结晶设备 谢谢 13.2 结晶设备 13.2.0概念与原理 13.2.1结晶设备的类型和特点 13.2.2冷却搅拌结晶器 13.2.3真空煮晶锅 13.2.4真空式结晶器 基本概念 结晶是物质以固体的晶体形态从蒸汽，溶液和熔融物中析出的过程。在制药工业中，应用最广泛的结晶过程是溶液结晶 结晶原理 利用溶质之间溶解度的差异来进行分离纯化 按改变浓度的方式不同，结晶方法大致可分为三类： （1）蒸发结晶法 （2）冷却结晶法 （3）加入第三种物质改变溶质溶解度结晶法 以上方法也可以多种联合使用 用不锈钢板制作，外部有夹套通冷却水以对溶液进行冷却降温；连续操作的槽式结晶器，往往采用长槽并设有长螺距的螺旋搅拌器，以保持物料在结晶槽的停留时间。槽的上部要有活动的顶盖，以保持槽内物料的洁净。槽式结晶器的传热面积有限，且劳动强度大，对溶液的过饱和度难以控制；但小批量、间歇操作时还比较合适。 1-气液分离器 2-清洗孔 3-视镜 4-洗液孔 5-人孔 6-压力表孔 7-蒸汽进口管 8-锚式搅拌器 9-轴封填料箱 10-搅拌轴 1-气液分离器 2-清洗孔 3-视镜 4-洗液孔 5-人孔 6-压力表孔 7-蒸汽进口管 8-锚式搅拌器 9-轴封填料箱 10-搅拌轴 右图是一具有中央循环管和挡板的连续式真空结晶器。 该结晶器没有循环管，其下部有缓慢运转的螺旋桨式搅拌器。 料液由循环管地步送入，晶浆向上经过循环管而到达溶液表面，缓慢而均匀地进行沸腾。 循环管没有折流圈所以罐内沉降区与结晶生长区被隔开。 灌下部有接近淘析腿。结晶生长区由于螺旋桨的搅拌，使混浊液的浓度均匀。 再次流动区内，能产生一定数量的晶核，且使晶粒生长。 充分长大了的洁净离子便流向下部淘析腿。 由于母液从下往上流动，小颗粒被淘洗，只有合乎要求的粒子落入腿内。而上升至沉降区的带细小颗粒的母液，右上方溢流口排至罐外，然后经循环泵送至加热器补充蒸发所必须的热量，同时微晶溶解再与母液一起进入罐内。这种装置可得大而均匀的晶体。 连续分级型结晶器结构