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GCMS-QP2010 在蔬菜及食品分析领域的应用 主要内容 1.负化学离子化法(NCI) 2.双柱系统 3.GC/MS同时分析用数据库 内容 1 GC/MS 的离子化法回顾 NCI 的特長 NCI 离子化法用于高灵敏度分析 电子轰击离子化法 (EI) 样品分子在热电子(70eV) 轰击下电离。 公共谱库如 NIST 和 Willy 可用于 相似度检索。 EI 质谱可用于测定化学结构。 化学离子化法 (PCI，CI) 当试剂气体(此处是甲烷) 电离后，产试剂离子(C2H5+) 然后进一步电离 样品分子。 导致准分子离子的产生。 負化学离子化法 (NCI ) 灵敏度指标 扫描方式 100fg 八氟萘 m/z272 S/N100(RMS) SIM 方式 10 fg 八氟萘 m/z272 S/N100(RMS) NCI 法的特長 对含卤素化合物等电子亲合力高的组分灵敏度高 电子亲合力低的碳水化合物等不离子化。 負化学离子化法质谱数据库的构建及其应用 ㈱ 島津製作所 前言 NCI 可选择性地高灵敏度分析电子亲合力高的化合物.因此，广泛用于各领域的微量化合物的分析。 NCI 质谱容易受分析条件的影响。 NCI 目前还没有公用的 NCI 数据库。 反应气类型的影响 反应气压力的影响 离子源温度的影响 条件的依存性 试剂气体的种类(CH4 ，i-C4H10 )以及试剂气体压力对NCI 质谱的模型影响不大。 离子源的温度促進碎片化，要得到相同的质谱,这是重要的参数。但是，相对強度在数据库检索时并不重要，重要的是离子有无。 对于杂质多的样品，NCI 质谱数据库有利于微量成分的鉴定。 可构建負化学离子化源的质谱数据库。 NCI质谱数据库的内容 NCI质谱数据库适合食品中残留农药的分析 GCMS-QP2010 EI质谱 (胺硝草) NCI 质谱 (胺硝草) EI 法检测峰，数据库鉴定 　 　可获得高置信度的数据。 　　 　 EI 质谱 (EPN) NCI 质谱 (EPN) EI 法不能用数据库鉴定 　　使用 NCI 法的选择离子方法，有可能检测 　 EI 质谱( 氯氰菊脂) NCI 质谱 (氯氰菊脂) EI 和 NCI 检测限 校准曲线(0.5～100 μg/L) NCI 的重现性 (30pg，n=5) 结论 NCI - GC/MS 对有机氯和有机磷农药有非常高的灵 敏度和选择性。 相关系数显示线性良好，重现性显示CV小于10%。 NCI 可准确地测定痕量的有机氯和有机磷等农药 。 内容 2 双柱系统 --在食品残量农药分析中的应用 双柱分析法1 2-进样 2-色谱柱 2-检测器 2-流路分析系统 2-流路分析系统的特长 2-进样　2-色谱柱　2-检测器 ?2个进样口同时进样，开始分析。 ?GC柱同一内径、长度而且使用同一固定液类型、膜厚。 ?以检测器1和检测器2同时进行检测。 ?检测器1为MS，检测器2可对应FID、ECD、FPD、 FTD、TCD。 ?使用AOC-20i×２可同时进样。 ?有时因基质的影响，保留时间有偏差，在常规分析中难以使用。 双柱分析法２ 在食品农残分析领域的应用 ~双柱 GC/MS~ 进样口 AOC-5000 多用途进样系统 双柱 柱固定部分照片 前处理方法 分析例（糙米） 糙米中的呋草磺（Rtx-5ms） 糙米中的呋草磺（Rtx-1701） 糙米中的p,p’-DDE（Rtx-5ms） 糙米中的p,p’-DDE（Rtx-1701） 糙米中的嘧螨醚（Rtx-5ms） 糙米中的嘧螨醚（Rtx-1701） 双柱分析装置 由于使用了极性不同的色谱柱，获得农药的不同洗脱模型。 食品成分复杂，测定对象常常与基体组分重叠，难以鉴定峰；使用另一特性的柱，避免了峰的重叠，得到正确的检测。 采用 AOC-5000，把一个样品交替地注入两个色谱柱中，实现双柱分析的自动化。 日本限制农药数的变化 在食品中农残方面引入输入特别认可产品目录制度 内容 3 GC/MS同时分析用数据库 本数据库的特长 对象为环境限制化合物以及农药、环境荷尔蒙等，约600个物质。 使用以n-链烷（C9-C33）校正的保留时间和质谱图进行定性，因此可准确定性。 使用登录在数据库中的工作曲线（内标法校正），即使没有标样也可得到定量结果。 登录在数据库中的物质 本数据库的用途 环境、食品样品的测定 事故、紧急时的环境安全性评价 突发性环境污染事故原因调查 未知污染物的发现 短时间内测定多个对象化学物质 把握环境污染等的全体情况 GC/MS的一般测定顺序（不利用本数据库时） 1.GC/MS测定条件的设定 2.未知样品的测定 3.通过质谱谱库检索等确定污染物质 4.