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新型温度稳定的高Q值Li2ATi3O8(A=Mg，Zn)陶瓷的合 成及微波性能的研究 Sumesh George and Mailadil Thomas Sebastian Materials and Minerals Division,National Institute for Interdisciplinary Science and Technology,CSIR, Thiruvananthapuram 695019,Kerala,India Li2ATi3O8(A = Mg，Zn)陶瓷的制备，采用常见的固相反应合成路线，对它的纯相、微观结构和微波介电性能都已被研究。在1075℃的相对较低的烧结温度下烧结4小时后，对Li2MgTi3O8陶瓷微波介电性能为εr=27.2，Qu×f=42000GHz，τf=（+）3.2ppm/℃； Li2ZnTi3O8陶瓷，有εr=25.6，Qu×f=72000GHz，τf=（-）11.2ppm/℃。(Li2ATi3O8(A = Mg，Zn))的合成和特性，并且满足于以上所有提到的要求，特别是原料的消耗和较低的预烧温度，这也可能是在日本村田制造公司（日本）发现(Zr1-xSnx)TiO4后一个划时代的事件。最近，West和他的同事报道了类似Li2MgTi3O8和Li2ZnTi3O8三元尖晶石的晶体结构，但是，它的电学性能仍然没有研究。 Ⅱ、实验步骤 (Li2ATi3O8(A = Mg,Zn))陶瓷取样采用常见的固相合成路线。分析纯的Li2CO3，ZnO，(MgCO3)4. Mg(OH)2 .5H2O，CaCO3，和TiO2(99.9+%，奥德里奇化学股份有限公司，密尔沃基，WI)作为初始原料。化学计量比的粉末样品后混合，加入氧化锆球和酒精做媒介，在球磨机上球磨24小时。将混合物干燥，再把Li2ATi3O8(A = Mg，Zn)陶瓷粉末在900℃下煅烧4小时。把煅烧的粉末磨碎成细粉，用聚乙烯醇（分子量为72000，BDH Lab Suppliers，Poole，U.K.）溶液溶解粉末后混合，得到干燥的磨细的粉体，用约为100MPa的压力将粉末压成直径14mm、厚度7mm的圆柱体，再用相同的粉末包裹压好的块体在1000-1125℃范围烧结4小时。烧结温度是为了优化得到最大的密度和电介质性能，包裹是为了防止锂在较高温度下烧结时挥发。在X射线衍射仪用Ni滤过Cu的Kα辐射和Dmax-I衍射计（日本东京射线衍射仪）分析晶体结构和样品粉末的纯相结构，用扫描电子显微镜（日本东京JEOL-JSM 5600 LV）观察烧结样品的微观结构，用阿基米德方法测试样品的烧结密度，用无线网络分析仪（圣克拉拉中央航空公司安捷伦科技8753ET）在4-6GHz频率范围内观察样品的微波电子性能，用Kakki赫尔曼凹处方法测试样品的电介质常量和空载品质因子。 Ⅲ、结果与讨论 图1显示了Li2MgTi3O8(LMT)和Li2ZnTi3O8(LZT)陶瓷在900℃煅烧4小时后，相对密度与烧结温度的变化关系，当烧结温度增高到1075℃时，相对密度增加到最大值，温度再上升时密度反而减小了。LMT和LZT陶瓷的理论密度分别是3.501g/cm3和3.974 g/cm3。增强的密实度可以除去陶瓷中的气孔，在烧结温度为1075℃时，烧结4小时可观察到LMT陶瓷最大密度的95.5%和LZT陶瓷最大密度的95%，据报道，烧结温度继续增高时，锂会因挥发而消失。 图1 Li2MgTi3O8和Li2ZnTi3O8 陶瓷相对密度的变化情况 在高温下，密度的减少是由于锂的挥发和晶粒的异常生长而产生的孔隙的缘故。 图2显示了Li2ATi3O8（A=Mg，Zn）陶瓷在1075℃的最佳烧结温度烧结4小时后的X射线衍射图谱。在X射线衍射图谱中所有的峰都能被检索到，对应于立方晶体对称性结构的，JCPDS上LMT的 图2 （a）Li2MgTi3O8和(b) Li2ZnTi3O8陶瓷在1075℃下烧 结4小时的X射线衍射图谱 48-0263和LZT的86-1512卡片，没有观察到多余的峰。图3显示1075℃烧结4小时后的（a）LMT和（b）LZT陶瓷的热腐蚀（25℃以下的最佳烧结温度）抛光面的SEM图像。晶粒紧密堆积，可观察到少部分气孔。大部分颗粒的平均尺寸为30-40um。但是，两种陶瓷都存在小颗粒。 图3 （a）Li2MgTi3O8和(b)Li2ZnTi3O8陶瓷在1075℃下烧结4小时后的SEM图像 图4显示了LMT和LZT陶瓷烧结温度对谐振频率的（a）介电常数、（b）品质因子和（c）温度系数的作用。从图中可观察到，当烧结温度和图1相似时的LMT和LZT陶瓷的微波介电性能的变化，密度达到最大时，介电常数和品质因子也最大，当烧结温度增加到107