AM-AM-FS-Ac-18043 奶油中的（挥发性）酸.DOCVIP

AMAMFSAc18043 奶油 (挥发性)酸 蒸馏法 AM-AM-FS-Ac-18043 奶油中的(挥发性)酸 1.试验过程 ±2%时，蒸馏操作和仪器是满意的，仪器如此调整的回收率(±2%)，对200ml蒸馏液甲酸、丙酸和丁酸的回收率分别是40.5、81和92%。 溶液的制备 称取50g磨碎的物质，17-1，于已称重的500ml广口锥型瓶内，加约150ml水，塞住瓶，剧烈振摇约1min，使物质充分呈悬浮液。加25ml、17N H2SO4，混匀;用20%磷钨酸溶液(通常40ml足够)与之混合，沉淀蛋白质，加水至300g，剧烈振摇约1min，用24cm快速槽纹 (折叠)滤纸过滤。 .蒸馏和计算挥发性酸量 吸取150ml制备的溶液于蒸馏瓶内并用硫酸(1十1)使其对刚果红呈酸性。按E蒸汽蒸馏，收集200ml蒸馏液，以酚酞为指示剂用0.01N NaOH滴定至终点，设为A;收集第二个200ml蒸馏液，用0.01N Ba(OH)2滴定至酚酞终点，设为B。用蒸馏液A所用的滴定数、经空白校正过的滴定数乘以4，计算出挥发性酸的量。 甲酸的测定 加2滴标准Ba(OH)2溶液到蒸馏液B中，E，在蒸汽浴上蒸干。加约5ml水到残留物中，并加入1ml 1N的HCl，其量比释放挥发性酸的所需量多些。经小滤纸滤入带接口的125ml锥型瓶中，以同样方式用水洗滤纸，使总滤液量为30—40ml。加10ml NaOAc-NaCl溶液和10ml 5%的HgCl2溶液，连接锥型瓶和空气冷凝器并在蒸汽浴上回流2.5h。 由橡胶塞附在漏斗上的玻璃虹吸管吸出溶液，转移、Hg2Cl2沉淀到己称重的、带有约2mm厚石棉垫的微型漏斗中，A(e)，用水洗烧瓶，接着用乙醇洗。100℃干燥30min，冷却并称重。称重漏斗时以另一个漏斗当平衡砝码，该漏斗是垫以石棉层与同法处理的沉淀的微型漏斗。 Hg2Cl2的重量(mg)×0.0975=蒸馏液中甲酸的毫克数。计算蒸馏前、瓶中样品部分初始的总甲酸，用得到的毫克数除以0.24(第二个200ml蒸馏液中馏出的甲酸百分率)再乘以4，即为100g分析样品中的甲酸(注意:因子4，仅适用于按D制备的样品，如是其他的样品重量，如鸡蛋的样品，则必须用适当的因子)。 17-25：分配柱的制备 置5g硅酸于上釉瓷蒸发皿中，加1ml红R指示剂溶液和刚好使1N的NH4OH对其显示碱性颜色的指示剂(通常1滴足够)。加大量水使硅酸吸透，在BuOH-CHCl3溶液中不变粘或结块(每批硅酸的加水量都必须测定，通常硅酸重量的变化为50—75%)。用研棒充分混合均匀，加约25ml、1%的丁醇氯仿溶液，混成粘稠液以易于倒出。将其倾入色谱管，管的收缩端颈部塞有小棉花团，倒入时微微倾斜管，避免带进空气。如倒入时形 成气泡，用长玻璃棒搅动管内悬浮物赶出气泡。 垂直夹住管，在顶部插入带有1孔的橡胶塞，其上装有一根弯成90°角的玻璃管，用 本生夹夹住管的受力处，连接玻璃弯管与压力源(压缩气体钢瓶)，17-24A(C)。调节压力至34.5—68.9从Pa，使剩余溶液受压通过柱滴下。 在剩余溶液移动期间，凝胶填充物下降。当柱填装物下移时，凝胶微粒会附在管壁上，但最后，管壁上的凝胶基本上也会挪走。这时是柱的最佳密度状态，柱已制成备用。加压直至溶液到达柱表面，如溶液低于表面通过，会引起干柱或柱的龟裂，或者出现气泡，则要将管中填充物冲洗出，用溶液再混成浆状，重新装柱。 硅酸适用性试验及拄的标定 (a)标准酸溶液的制备——吸取下列酸各1ml，分别置于1L容量瓶:乙酸、丙酸、丁酸和戊酸，用水稀释到刻度并混匀，每种溶液吸取10ml分别置于125ml锥型瓶，以甲酚红为指示剂用0.01N NaOH滴定，至粉红色持续约45s。 ml0.01N NaOH×当量浓度×F=mg酸/ml标准溶液 式中:F=乙酸为6.01;丙酸为7.41;丁酸为8.8;戊酸10.2。 (b)标准混合酸的制备——吸取50ml各酸的标准溶液，于同一个250ml的容量瓶中，用水稀释到刻度。在标准混合酸中，每种酸的浓度=1/5标准酸溶液浓度。 (c)已知样品的制备——分别吸取标准混合酸5ml，和25m1，于50ml烧杯里，以酚酞为指示剂，用0.1N NaOH滴至恰好中和。再过量加入10滴。在汽气浴上蒸于，如需要，也可对5m1各种标准酸溶液和5ml各种标准酸溶液的5倍稀释液单独作色谱分析。也可制备近似样品组分的混合样液。 (d)柱分离—— (高效的分离和回收率取决于样品所用移动溶液的量)向干燥钠盐残留物加2ml 1%的丁醇氯仿溶液。用玻璃棒边搅动边滴加硫酸(1+1)直到所有钠盐都转为游离酸 (对刚果红试纸呈酸性)，加1g无水Na2SO4