活性黄M-3R的工艺优化及应用研究.pdf

f 一 活性黄M．3RE的工艺优化及应用研究 活性黄M．3RE的工艺优化及应用研究 摘要 活性染料是一类能与纤维通过化学反应生成共价键的反应性染 料，具有色谱齐全、色泽鲜艳、匀染性好、工艺简便、价格便宜等诸 多优点。它不仅用于纤维素纤维织物的染色和印花，而且在蛋白质等 纤维织物的应用上也迅速扩大。近年来，随着人们生活水平的日益提 高、健康意识的不断增强以及人们对染色织物品质和类别要求的提 高，甚至更加青睐棉、麻、蚕丝等天然纤维，而上染这些天然纤维的 主要染料品种为活性染料，使得活性染料成为当今最重要的染料类别 之一。 衡量活性染料应用的重要指标有：染料的溶解性、扩散性、直接 性、反应活泼性和染色牢度、固色率、提升力、配伍性等，同时人们 环保意识的加强和对产品质量要求的日益提高，使得相对染色性能 好、环保的活性染料更成为当今活性染料的研究重点。 活性黄M．3RE是一个以一氯均三嗪和乙烯砜硫酸酯为活性基团 的双活性基活性染料，是M型染料的主要三原色品种之一，在双活 性基活性染料中具有重要地位。在工业生产中，M．3RE的生产工艺 较稳定成熟，使用量大、范围广，并且可以与活性黑KN．B进行复配， 形成超级黑染料，市场需求量大。虽然活性黄M．3RE有如此高的应 用价值，但是其在生产和应用中还存在一些问题，如活性黄M．3RE 合成产率偏低，染料相对强度不高，染料的利用率低；副产物杂质有 机废水难于治理，增加了能源的消耗，降低了环保性；同时反应转化 率低影响了色光，使得染料色光偏红，对后续的商品化加工技术也造 成一定的影响，制约该产品在市场上的竞争力。 造成活性黄M．3RE产率偏低，染料相对强度不高，染料的利用 O 活性黄M．3RE的工艺优化及应用研究 率低的主要原因：是由于在合成活性黄M．3RE的过程中主产物含量 低，副产物高。造成主产物含量低，副产物含量高的主要原因是：反 应过程中，重氮盐可以在偶合组分氨基的邻位或对位亲电取代，对位 取代物量多，则主产物含量高；邻位取代物量多，则副产物含量高。 本课题来源于泰兴市锦鸡染料有限公司，是学校和企业合作的项 目。活性黄M．3RE是锦鸡生产的主要品种之一，目前存在产率不高， 染料色光偏红等问题。基于以上考虑，本文从工艺改进，添加适当助 剂(如非离子、阴、阳离子、非／阴离子表面活性剂；弱酸盐等)等方 法旨在提高活性黄M．3RE生产过程中主产物含量，降低副产物含量， 进而提高活性黄M．3RE在工业生产实际应用中的染料相对强度，染 料的产率，减少副产物杂质及生产过程中的能源的消耗，改善染料色 光。具体的实验方案如下： (1)通过优化重氮偶合反应条件，如K酸与NaN02摩尔比、K酸 与间脲基苯胺摩尔比、反应温度、反应pH和反应时间提高对位偶合 物的含量，降低邻位偶合物的含量。 (2)选择合适的添加剂来提高对位偶合产物的含量，选择的助剂有 表面活性剂：PEG．400、600、800；阴离子表面活性剂：十二烷基苯 磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠；阳离子表面活性剂： YZ—l、YZ．2、YZ．3(传化助剂)；弱酸盐：磷酸钠、醋酸钠、碳酸钠。 (3)改进一次缩合和二次缩合工艺条件(反应温度、反应pH值和反 应时间等)，提高染料的相对强度。 通过以上实验，结果表明： (1)通过优化重氮偶合条件使对位偶合物含量从80．2％(锦鸡指标) 提高到83．4％，提高了约3％；邻位偶合物含量从15．8％(锦鸡指标) 降低到13．7％，降低了约2％。 (2)通过添加助剂醋酸钠使对位偶合物含量从83．4％提高到86．4％， 提高了约3％，邻位偶合物含量从13．7％降至10．6％，降低了约3％。 通过实验的筛选，发现非／阴离子表面活性齐0(TF．403、TF．201、 活性黄M．3RE的工艺优化及应用研究 剂(十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠)；阳离子 表面活性剂(YZ．1、YZ．2、YZ．3)对提高对位偶合物含量，降低邻位偶 合物含量效果不明显。 (3)一次缩合和二次缩合使染料的相对强度从95％(锦鸡指标)提高 到107