《一维螺旋状配合物[Cu（C9H7O5）2（Py）2（H2O）]n的合成与晶体结构》.pdfVIP

第 33卷5期 安 徽 师 范 大 学 学 报 (自然科学版) JournalofAnhuiNormalUniversity(NaturalScience) V01．33No．5 2010年9月 sept．2010 一 维螺旋状配合物 [Cu(C9H705)2(Py)2(H2O)]n 的合成与晶体结构 韦 芸， 林 英 (安徽师范大学化学与材料科学学院，安徽 芜湖 241000) 摘 要：合成了一种新型的配合物[cu(C9H7O5)2(Py)2(H2O)](c9I7Os为 4一羧基苯氧 乙酸根阴离 子，Py为吡啶)，并对其进行了元素分析，IR和单晶X一射线的表征．该配合物属于单斜晶系，空间群 为 C2／c，晶胞参数 a=】．503(7)(nm)，b=0．581(3)(rim)，e=3．174(16)(nm)；8=101．60(12)(。)， V=2．720(2)(nm3)，M =629．04，z=4，Rindices[I2sigma(1)]R1=0．0867，wR2=0．1987；R indices(alldata)R1=0．1422，wR2=0．2291．Cu原子为五配位的四方锥构型，每个Cu都分别与两个 4一羧基苯氧 乙酸根配体 中的一个羧基氧及两个吡啶氮配位形成四方形底 ，再与 O 以Cu一0键配 位，则0原子在四方锥的顶点上，以此配位单元为构筑块由分子间氢键连接成一维螺旋链 ． 关键词 ：晶体结构 ；铜 ；氢键 中图书分类号：o614 文献标识码：A 文章编号：1001—2443(2010)05—0462—05 近年来，人们对配合物的研究与 日俱增，由于其在分子磁性材料，非线性光学材料和超导材料等新功能 材料方面具有潜在的应用价值和广阔的应用前景，因此通过 自组装设计合成具有无限伸展结构的新型配合 物已成为当前的热门课题之一_1 J．分子间非共价键 的相互作用是构建配合物的关键 ，分子间氢键 的相互 作用是其中的一种，可使配合物单分子之间相互连结，得到一维、二维或三维网络结构l．4一羧基苯氧乙酸中 含有羧基，羧基具有丰富的配位模式和多样的配位化学性质 J，它可以作为端基配体或桥连配体与过渡金 属离子进行配位，同时也是氢键的给予体和接受体，为形成氢键提供了良好的条件，有利于形成配合物．我们 采用半柔性配体4一羧基苯氧乙酸和吡啶作为混合配体与过渡金属离子(Cu )反应，通过 自组装得到一种新 颖一维螺旋链状配合物[Cu(C9 O5)2(Py)2(H2O)](C9H7O5为4一羧基苯氧乙酸根阴离子，Py为吡啶)．本 文报道了该配合物的合成及晶体结构，并对该配合物分子 问氢键的相互作用进行了讨论 ． 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 晶体结构用BrukerSmartApexlI型x一射线单晶衍射仪测定，IR谱使用 FTIR一8900傅立叶变换红外光 谱仪测定(KBr压片)，元素分析用 PE一2400元素分析仪 ．4一羧基苯氧 乙酸 (由对羟基苯 甲酸和氯乙酸按文 献L8j方法制得)，Cuc12·2H2O和吡啶均为分析纯． 1．2 [cu(c9H7Os)2(Py)2(H2o)]配合物的合成 将 lmmol的4一羧基苯氧乙酸溶入 10ml的水中，搅拌下加入0．5ml吡啶，再将等物质的量的氯化铜溶液 缓慢滴人上述溶液中，室温搅拌2—3min，有蓝色浑浊出现，立即过滤．滤液放置两周，有天蓝色晶体析出．化 学式为C28H26Ol1N2Cu，元素分析结果 [实验值 (计算值)％]：C53．56(53．37)；H4．22(4．13)；N4．80(4． 44)． 1．3 晶体结构测定 选取大小为0．17miylx0．14mmx0．06mm的单晶，采用BrukerSmartApexlICCD单晶衍射仪在室温 下收集衍射数据，使用经过石墨单色器单色化的MoKa射线 (：0．71073A)，在 1．31。≤0≤25。范围内共收集 收稿 日期 ：2010一o4—26 基金项 目：安徽师范大学青年基金 (2008xqn60) 作者简介：韦芸 (1979一)，女，安徽临泉人，讲师，硕士 33卷第5期