《一维链状化合物[Cu（C10N2H82（H2O）]2{[Cu（C10N2H8）][Cr（OH）6Mo6O18]2}·10H2O的合成与晶体结构》.pdfVIP

第42卷第 1期 东 北 师 大 学 报 (自 然 科 学 版 ) V01．42No．1 2010年 3月 JournalofNortheastNormalUniversity (Natura1ScienceEdition) M arch 2010 [文章编号]1000—1832(2010)01—0083—06 一 维链状化合物-[Cu(C0N2H8)2(H2O)]2 {[Cu(C10N2H8)-1[Cr(OH)6Mo6O18]2)· 10H2O的合成与晶体结构 李翠莉 ，孙 萍 ，刘术侠 (1．东北师范大学化学学院多酸科学教育部重点实验室，吉林 长春 130024； 2．吉林化工学院，吉林 吉林 132022) [摘 要] 在常规条件下，合成了基于Anderson结构多阴离子ECr(OH)MoO ] 的一维链状 结构化合物 [Cu(C。NH。)。(Ho)]{[Cu(C。NH)]ECr(OH)。MoO ]} ·10HO．通过元素 分析、红外光谱和 X射线单晶衍射对合成的化合物进行了表征．结果表明：该化合物属于单斜晶 系，P21／n空间群；晶胞参数为 a一 1．4569(2)nm，b= 3．4591(5)nm，c一 1．5088(2)nm， 口一 90。， 一 111．453(2)O，y一 9O。，V 一 7．0771(18)nm。，Z 一 4，Rl一 0．0743， 2—0．1916． 该化合物是一个一维链状化合物，由交 替连接 的 2，2-联 吡啶铜 的配合物和 多 阴离子 [Cr(OH)。Mo0。]卜组成．相邻链间通过吡啶配体的丌一丌相互作用，进一步形成 了三维结构． [关键词] 多金属氧酸盐；Anderson结构；铜配合物；一维链 。 [中图分类号] O611 [学科代码] 150·10 [文献标志码] A 0 引言 多金属氧酸盐(POMs)是由前过渡金属元素 (Mo，W，V，Nb和 rra等)通过 。连接而形成的一类具有 特殊性质和结构的无机金属一氧簇化合物．由于其结构的多样性和可设计性以及在材料、催化、医学等领域 潜在的应用而 日益受到广泛关注口 ．多金属氧酸盐被公认的基本结构主要有 6种，分别是 Keggin，Daw— son，Silverton，Waugh，Lindqvist和 Anderson结构．其中1：6系列Anderson型多金属氧酸盐由于具有平面 结构，并且每个配原子Mo(W)上有 2个端氧 ，具有较高的配位活性 ，易通过稀土或过渡金属及其配合物连 接形成高维扩展结构．因此将稀土或过渡金属及其配合物引入到多金属氧酸盐的框架 中，极大地丰富了 POMs的结构，并给 POMs化合物带来独特的性质_1 ，我们在这方面进行了大量的探索口 ．本文在常 温反应条件下获得了以Anderson结构多阴离子为基本建筑单元，通过[Cu(C。N H )] 配离子作为连接 点构筑一新的无机一有机杂化化合物[Cu(C。N。H)。(H o)]：{[Cu(C1。N H。)]ECr(OH)MoO ])· 1OH，O． 1 实验部分 1．1 试剂与仪器 试剂：所有试剂均为分析纯 ，使用时未进一步提纯． 仪器：C，H和 N采用 Perkin-Elmer2400元素分析仪；Cu，Cr和 Mo采用 Plaama-Spec(I)ICP分析仪； [收稿日期] 2009—11—05 [基金项 目] 国家 自然科学基金资助项 目；东北师范大学校内分析测试基金资助项 目． [作者简介] 李翠莉 (1972 )，女，实验师；刘术侠(1964一)，女，教授 ，博士研究生导师，主要从事多酸化学研究 84 东 北 师 大 学 报 (自然 科 学 版) 第 42卷 AlphaCentauriFT／IR型红外光谱仪，KBr压片，波数范围为400~4000cm一；德 国BrukerSMARTCCDx 射线单晶衍射仪 ；PerKin-ElmerTGA-7分析仪，N气氛下，升温速度为 10~C／min；该