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水热法制备铌酸盐粉体的研究 摘要 KNbO，是一种钙钛矿型氧化物，具有很强的铁电性，应用范 围有：压电、热释电、电光、激光倍频、参量振荡、相位共轭、 非线性光学以及全息存储等领域。NaNbO；是室温下具有类钙钛矿 结构的反铁电体，具有强电场诱发的铁电性且存在复杂的结构相 变，具有独特的物理性质：低密度、高声学速度、介电常数、机 较高的机电耦合系数及相对较低的介电常数。 目前，铌酸盐粉体的制备方法很多，主要有固相反应法、 S01．gel与沉淀法，在固相反应中，利用固相粉体相互混合，再进 行加热处理，经化学反应后，生成陶瓷化合物。在此过程中，反 应速度的限制步骤为固相粉体间的扩散，因此固相反应通常需要 在高温下进行，以提供足够的反应驱动力。然而高温反应不仅消 耗能源，并且造成合成粉体晶粒的成长。高温加热过程亦容易导 致易挥发成分的挥发，使生成产物偏离应有的化学计量比。利用 S01．gel与沉淀法时，虽可合成单相铌酸盐，然而需要后期热处理， 温度仍须600℃，可能使粉体出现硬团聚，使分散较为困难，从 而影响其使用效果。 ’本文利用水热法制备铌酸钾、铌酸钠以及铌酸钾钠粉体。通 艺中水热反应机理、水热结晶行为、物相组成、铌酸盐晶粒的形 貌特征进行了较为系统的研究，并详细讨论了碱铌比、碱浓度、 水热反应温度、水热反应时间等水热处理工艺对铌酸盐粉体的显 微结构及其晶化行为的影响。 为矿化剂，在l 了不同组成的KNb03粉体，分别探讨了钾铌比、KOH浓度、反 看出粉体颗粒较细，均匀，呈正交相钙钛矿结构，由谢乐公式计 随着温度的升高很稳定，从室温到200℃之间有一个吸热谷，这 对应着KN粉体中物理或化学吸附过程，是水热法制备的KN粉 体表面吸附水的脱附；从200℃到800℃的温度范围内没有任何热 变化。说明水热合成的正交相KNbO，并未经历固相产物的两个相 米量级，粒径尺寸的分布效应和大的比表面引起的表面效应而使 得红外吸收带的宽化和振动峰的蓝移；通过SEM和TEM观察了 不同分散方法对粉体分散性的影响，分别采用超声波分散、高剪 切分散乳化机分散和在由正硅酸乙酯、丙烯酸、无水乙醇按一定 的配比配成的混合液中高剪切分散乳化机分散；结果表明，超声 处理对粉体的分散效果不明显，采用高剪切分散处理的粉体分散 性能良好，基本上是以单个颗粒的形式存在。通过以上测试分析， 初步探讨了水热合成铌酸钾粉体的形成机理。 分别探讨了钠铌比、NaOH浓度、反应时间和反应温度对合成 NaNbO，晶型的影响。用XRD表征了在不同条件下所合成粉体的 颗粒较细，分布均匀，呈似立方相钙钛矿结构，粒径在30～40nm 之间。 剂，在140℃～180℃条件下，保温时间为12h～48h，制备了不同 组成的Ko。Nao6Nb03粉体，分别探讨了反应时间和反应温度对合 成Ko4Nao 粒较细，均匀，呈四方相钙钛矿结构，粒径在40～50nm之间。 关键词： 水热法，铌酸钾，铌酸钠，铌酸钾钠，粉体 PREPARATIoNoFNIOBATEPoWDERS BYHYDRoTHERMALMETHoD ABSTRACT Alkalimetalsniobateexhibits inlead。free potentialapplication toexcellent and piezoelectricceramics，owing mechanical，largespontaneitypolarizationintensity,relativehi【ghCurie aferroelectricmaterial temperature．Potassiumniobate(IQ,V003)(KN)ishaving andnon—linear coefficientsandexcellent hi曲electro—optic optical