阿司匹林制备演示文稿.pptVIP

司马焱枫 一、信息收集 1、所用药品原料及产品阿司匹林的物理性质、化学性质、 用途。 2、合成或提取阿司匹林的传统规模生产（或分离提纯）的工艺有哪些，目前国内外先进的工艺是什么？在实训室进行小试生产有哪些方法？（重点） 3 、阿司匹林如何合成反应的基本原理是什么？常用酰基试剂的活性顺序是？阿司匹林的制备方法有哪些? 4、收集固液混合物的分离技术，本实训采用何种分离方法,为什么？ 5、重结晶纯化固体有机物的操作技术原理及方法。 6、查阅鉴定产品纯度的方法，熔点仪的基本构造和使用方法。 阿司匹林基本信息 　　中文名称：阿斯匹林(解热镇痛药)阿司匹林(退热药) 中文俗名：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等 　　英文名称：Aspirin 　　(中文)普通命名法：乙酰水杨酸，邻乙酰水杨酸 　　(中文)系统命名法：2-(乙酰氧基)苯甲酸 　　(英文)普通命名法：acetylsalicylic acid 　　(英文)IUPAC命名法：2-ethanoylhydroxybenzoic acid 　　分子式：C9H8O4 　　相对分子质量：180.16 阿司匹林的药品原料 原料水杨酸（邻乙酰苯酚）+乙酸酐，浓硫酸催化，75-80摄氏度加热，发生酰基化反应 阿司匹林的物理性质和化学性质 白色针状或板状结晶或粉末。熔点135℃。无气味，微带酸味。在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸而略带酸臭味，故贮藏时应置于密闭，干燥处，以防分解。能溶于乙醇，乙醚和氯仿，微溶于水，在氢氧化碱溶液或碳酸碱溶液中能溶解，但同时分解。该品1g能溶于300ml水5ml醇10-15ml醚或17ml氯仿。具有酸的通性，能够发生酯化反应 阿司匹林的用途 （体内过程）本品口服后易吸收，在体内迅速分解为游离型水杨酸，并分布全身组织。其血浆有效抗炎浓度为每毫升150—300微克，而中毒浓度在每毫升200微克以上，因此要防止蓄积中毒。 本品主要在肝脏代谢，由肾脏排泄，当与碳酸氢钠同服时，游离型药物排泄增加，血浆药物浓度降低，则药物作用时间缩短。 （药物作用）本品解热镇痛作用较强，能降低发热者的体温，对正常体温几乎无影响，且只能缓解症状，不能治疗病因。本品尚可减少炎症部位具有痛觉增敏作用的物质—前列腺素的生成，故有明显的镇痛作用，对慢性疼痛效果较好，对锐痛或一过性刺痛无效。 本品抗炎抗风湿作用也较强，急性风湿热用药后24—48小时即可退热，关节红肿疼痛症状明显减轻。 本品还具有抗血小板聚集作用，延长出血时间，防止血栓形成。 （适应症状）广泛用于各种原因引起的发热，头痛，以及牙痛，肌肉痛，关节痛，腰痛，月经痛，术后小伤口痛。 对已确诊为风湿热，活动性类风湿性关节炎，幼年性关节炎，骨关节炎等病者，本品可用于维持治疗。 小剂量药（每日40—50毫克）用于预防暂时性脑缺血发作，心肌梗死或其他手术后的血栓形成。 合成或提取阿司匹林的传统规模生产（或分离提纯）的工艺，在实训室进行小试生产方法 方法一 1.采用乙酸酐为乙酰化剂的工艺路线 2.制备工艺 混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控温150～160℃，反应约 3小时，于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸，其蒸出物重约16份，余品重为31份。再用2倍重量的苯重结晶，可得18份纯品。若将余液浓度增高，还可收得10份纯品。 方法二 1.用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工艺 2.制备工艺 将酚甲酸投入吡啶中，加温使溶，乃用冰冷剂使冷，次徐加乙酰氯，初滴入时其物料即变为浆体，次为液体，后又变浓。于水浴锅上加热10分钟，倾于上，并搅拌使粘稠液体变为固体，粉碎→水洗并于60～70℃下干燥得粗制品约13份，在苯中重结晶可得纯品。 目前国内外先进的工艺，在实训室进行小试生产方法 美国在水杨酸和醋酐反应中按一定比例加入氧化钙或氧化锌,得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌以及最大为2%游离水杨酸的混合物。此反应十分快速,属于放热反应,也是一锅反应,且无污染物,不需要排放残渣酸,也不需要任何有机溶剂,产物不需要再结晶。因产物是固体,合成完成后可以马上和普通药物制剂辅料混合压片,成阿司匹林片。 ???? 水杨酸乙酸酐反应合成阿司匹林中,用一水硫酸氢钠为催化剂,反应时间约