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激光粒度分析仪技术探讨 * 激光粒度仪测试方法1 湿式（WET）法 　粒度分析仪中最基本、最常用的方法。 将测试样品分散于某一种介质中，通过添加表面活性剂或超声分 散，消除样品颗粒间的软团聚，从而进行测试。 优点：分散效果好、测量准确性和重复性好、可以测量纳米材料、 测试结果具有实际意义。 缺点：有些样品难以选择合适的分散剂或分散方法。 Horiba另提供专用于磁性材料测试的凝胶池配件 Horiba上海分析中心竭诚与广大用户探讨分散技术 激光粒度仪测试方法2 干式（DRY）法 Horiba LA-300专为湿法检测设计，LA-920则有干、湿法互换选配件，一般建议用户购买湿法配置的粒度仪（Horiba粒度仪标准配置）即可，因为目前还没有证明有一种材料只能用干法测量，而不能用湿法测量的。 　将粉末样品通过压缩空气喷入检测池进行测量。 　优点：没必要选择分散介质和分散剂。 　缺点：一次性测量，其准确性和重复性较差，样品分散效果不佳、 不能测量纳米材料，价格高、数据实际应用价值不高。 激光粒度仪测试方法3 稀释带来的问题－－研究纳米材料 Horiba LB系列纳米粒度仪是全球首个可以测量高浓度样品的仪器，其最新的LB-550不但可以测量浓度高的样品，也可以测量极稀的水溶液，真正杜绝了前处理代理的误差和麻烦，是同类产品中性价比最高的。 　纳米材料的稀释会改变原始样品的表面电荷，从而引起粒度测量的 误差。 　必须用背景溶液进行稀释，如超纯水，有时难免会带来污染，提高 了使用成本。 　稀释后的测量数据对实际应用的指导价值不高，尤其是纳米浆料、 涂料、颜料、染料、油墨等产品。 稀释过程有时候也可视为一种分散作用。 粒度测试时必须澄清的几个概念 　一次粒径和二次粒径（关键是二次粒径！） 　粒度测试的结果可显微法进行验证，但是显微法的结果一般很难用粒度仪 得到同样的结果。 　纳米粒度测量的难题主要是样品分散，而分散技术是保密的。 对于容易分散的样品，选用自动进样器和外置超声似乎有些浪费， 对于难 以分散的样品，选用自动进样器和外置超声也不会对样分散有任何帮助。 关键是如何获悉样品分散程度和是否需要分散？Horiba软件的实时显示功 能最大限度的帮助了用户。 对于粒度仪而言，唯一能证明该仪器准确度的方法是用标样测量，如果用 标样测试下来的结果符合，那么就应该认为该粒度仪的准确度是可靠的。 对于未知样品而言，不同的分散方法可能会导致不同的测量结果。Horiba 上海分析中心愿意帮助用户建立标准的粒度测试方法。 所有的测量结果和重复性都是基于D50来比较的。 记住粒度分析是一个统计学的概念，是对样品颗粒大小的整体评 价，切勿局限在单个点上。 测试材料的取样方法 合并 圆锥四分法 将粉末堆成圆锥状 将顶部压平 分为4等分 将对角线部分合并在一起，成2个样品 合并 分流法 （A法） （B法） 左右振荡 接收器 使粉末细细流下，将盛粉末的器皿或接受器皿左右振荡进行分离。 试样少的时候（Ａ）方法较有效 左右振荡 从数kg的粉末试样样品中取数g的样品?二分离器和旋转分离器 测量粒子径用的极微量取样?圆锥四分法和分流法 样品测试流程 良好分散的 每次均直接放少量到装置中。 试料 试料放入激光粒度仪LA系列 可使用LA的内置超声装置对样品进行分散 选择 加入约50ml的分散介质以稀释。 试料 约0.1g 超声波曹 超声波水浴槽 使凝聚的颗粒分散开 边搅拌边取样 スターラ 对溶剂湿润性不好的 (例如：云母、留充木、水酸化化合物等) 粉末试料 预先将表面活性剂溶化好后再加入溶剂 总之：选择合适的分散剂或表面活性剂，消除颗粒间的软团聚，优化测试条件（如超声功率、时间，循环速度、时间），即可得到满意的测试结果。 优化测试条件 用水分散更好 （没有发生溶解、凝聚、附着等、湿润性好） 使之在烧杯或试管内分散，目视观察 良好 凝聚 溶解* 附着在内壁 浮在水面 良好 透过率逐渐 上升 分布形状非 正态分布 测量 水 添加表面活性剂 厨房用中性洗液 宁精２０（聚氧乙烯· 去水山梨糖醇单油酸酯） 凝聚 溶解 超声波分散 添加分散剂 0.2%磷酸钠溶液 研究有机溶剂 附着 添加表面活性剂 スパン８０ （去水山梨糖醇单油酸酯） 分散介质和分散剂的选择方法 常用检测样品及其分散介质1 样品 分散介质 BaCO3 乙醇、异丙醇　 CaCO3 乙醇 MgCO3 乙醇 Al2O3 0.2%磷酸