MCM-41介分子筛负载Pd催化剂的制备及在合成2’-氟-4”-乙基-4-正戊基三联苯中的应用.pdfVIP

MCM-41介孔分子筛负载Pd催化剂的制备及在合成 27一氟一4一乙基-4-正戊基三联苯中的应用 摘要 Suzuki反应是生成C．C键的偶联反应中最重要的有机反应单元之一。传统的 反应中已经取得了令人瞩目的成绩，但同时这类催化剂也存在不可忽视的缺点： 均相催化剂很难从反应混合物中分离，催化剂回收困难，不能重复利用，增加了 反应成本。将均相钯催化剂固载到载体上制备非均相钯配体催化剂，使其在不影 响反应活性和选择性的同时，实现循环使用，降低生产成本，减少环境污染，目 前已成为Suzuki反应的研究热点。 本文通过对MCM．41介孔分子筛表面改性，分别将二苯膦基甲醇、乙酰吡啶、 噻吩甲醛三种配体嫁接在MCM．41分子筛上，最后通过配位的方式将PdCl2或 Pd(OAc)2分别负载到材料表面，合成了三种MCM．41负载钯催化剂。同时将此催 化剂成功的应用在Suzuki反应中，用于制备液晶中间体2’．氟．4”．乙基．4．正戊基三 联苯(以下称为2B(F)B5)，减少了传统工艺中钯催化剂的流失。实验发现制备的 较好的催化效果，同时系统考察了反应中碱的选择、反应溶剂、反应温度、反应 时间以及催化剂用量等反应条件对反应结果的影响。优化条件后收率可达92．5％， 催化剂重复使用4次以后仍有很高的活性，原料的转化率大于85％。 关键词：Suzuki反应；MCM．41介孔分子筛；负载钯催化剂；2，．氟．4．乙基．4． 正戊基三联苯 The of onMCM一41 synthesispalladiumcatalystssupported l ■ ·l ● ■● ·● ● ● ■ molecularsievesallICItilelr ln mesoporoUS appiication of2-fluoro一4 preparation 77一ethyl-4一pentylterphenyl Abstract SuzukireactionisoIleofthemost C-C reactions．The importantcoupling typical ofsuzukireactionis as and Pd(PPh3)4Pd(OAe)2． catalyst homogeneouscatalyst，such reactantsand These have arenot from not catalystshighactivity,butthey separated recoveredandreused on carrier easily．Palladiumcatalystsupportedheterogeneous the of can carlovercome palladiumcatalyst．Thecatalyst disadvantageshomogeneous berecoveredandreused afterthe and areas