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扫描电子显微镜及其能谱分析 一、发展历程 1923年，法国科学家Louis de Broglie发现，微观粒子本身除具有粒子特性外还具有其他特性。他指出不仅光有波粒二象性，一切电磁波和微观运动物质(电子、质子等)也都具有波粒二象性。电磁波在空间的传播如图所示，是一个电场与磁场交替转换向前传递的过程。电子在高速运动时，其波长远比光波要短得多，于是人们就想到是不是可以用电子束代替光波来实现成像。　　 　 1926年，德国物理学家H·Busch提出了关于电子在磁场中的运动理论。他指出：具有轴对称性的磁场对电子束来说起着透镜的作用。从理论上设想了可利用磁场作为电子透镜，达到使电子束会聚或发散的目的。 有了上述两方面的理论。1932年，德国柏林工科大学高压实验室的M.Knoll和E.Ruska研制成功了第1台实验室电子显微镜，这是后来透射式电子显微镜（transmission electron microscope，TEM）的雏形。其加速电压为70kV，放大率仅12倍。尽管这样的放大率还微不足道，但它有力地证明了使用电子束和电磁透镜可形成与光学影像相似的电子影像。这为以后电子显微镜的制造研究和提高奠定了基础。 1933年，E.Ruska用电镜获得了金箔和纤维的1万倍的放大像。至此，电镜的放大率已超过了光镜，但是对显微镜有着决定意义的分辨率，这时还只刚刚达到光镜的水平。1937年，柏林工业大学的Klaus和Mill继承了Ruska的工作，拍出了第1张细菌和胶体的照片，获得了25nm的分辨率，从而使电镜完成了超越光镜性能的这一丰功伟绩。 　　 1939年，E.Ruska在德国的Siemens公同制成了分辨率优于10nm的第1台商品电镜。由于E·Ruska在电子光学和设计第1台透射电镜方面的开拓性工作被誉为“本世纪最重要的发现之一”，而荣获1986年诺贝尔物理学奖。 图1-1.E.Ruska 进入60年代以来，随着电子技术的发展，特别是计算机科学的发展，透射电镜的性能和自动化程度有了很大提高。现代透射电镜（如日立公司的H-9000型）的晶格分辨率最高已达0.1nm，放大率达150万倍。人们借助于电镜不但能看到细胞内部的结构，还能观察生物大分子和原子的结构，应用也愈加广泛和深入。 　　 扫描电镜(scanning electron microscope, SEM)作为商品出现则较晚，早在1935年，Kn-oll 在设计透射电镜的同时，就提出了扫描电镜的原理及设计思想。1940年英国剑桥大学首次试制成功扫描电镜。但由于分辨率很差、照相时间过长,因此没有立即进入实用阶段，至1965年英国剑桥科学仪器有限公司开始生产商品扫描电镜。80年代后扫描电镜的制造技术和成像性能提高很 快，目前高分辨型扫描电镜（如日立公司的S-5000型）使用冷场发射电子枪，分辨率已达0.6nm，放大率达80万倍。 我国从50年代初开始研制透射电镜，1959年第1台透射电镜诞生于上海新跃仪表厂，此后中型透射电镜开始批量生产。目前国产透射电镜分辨率已达 0.2nm，放大80万倍。扫描电镜也于70年代开始生产。国内主要生产电镜的厂家是:北京中科院科学仪器厂、上海新跃仪表厂、南京江南光学仪器厂等。图2和图3为无灯丝系列扫描电镜和场发射扫描电镜的实物图 钨灯丝系列扫描电镜 场发射扫描电镜 二、扫描电镜的特点 图2-1.氧化锡纳米线的扫描电镜照片 图2-2纳米棒棒糖 这是一个侧面图，现实了搭在两个镍电极间的一根硅纳米线。在右边的那一头，纳米线连着一个小的纳米镍金属球，看起来就象是个棒棒糖。所以偶们叫它纳米棒棒糖。 图2-3.花粉上的黄昏 这是一个TiO2小球表面的扫描电镜照片。这个小球是由花粉再经“保形气-固替换反应”而转化成氧化钛的。透明的表面尖角是锐钛矿的纳米晶体。 图2-4. 纳米金表面的水滴，一滴水在用电铸方法制备的纳米结构的金的表面。这些颜色由白光在表面反射和那些表面等离子体激元产生。这种类型的表面对吸附在它上面的分子显示出很强的SERS表面增强效应。 三．扫描电镜的结构和工作原理 图3-1.电子束轰击试样 图3-2.扫描电镜主体结构 (二) 成像原理 图3-2.扫描电镜成像示意图 四、SEM的主要应用 1、观察纳米材料 　 所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或微晶尺寸在0.1-100nm范围内，在保扫描电镜持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。纳米材料具有许多与晶体、非晶态不同的、独特的物理化学性质。纳米材料有着广阔的发展前景，将成为未来材料研究的重点方向。扫描电镜的一个重要特点就是具